View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

4 Experimentelle Untersuchungen im Labormaßstab
chung des Anreicherungsfaktors und des Flusses bei neu konditionierten Membranen kleiner
als 5 % waren, stieg sie bei gealterten Membranen innerhalb eines Versuchs auf mehr als 15
% an. Als Ursache dafür wurde unstetiger Permeatfluss identifiziert. Bei geringen permeatseitigen
Druckänderungen, z.B. bei der Entnahme der Probe, war ein schwallartiger Austritt
von flüssigem Permeat zu beobachten.
Zur Ermittlung der Ursache der Membranalterung wurden REM Aufnahmen der Membran in
unterschiedlichen Alterungszuständen aufgenommen. In Abb. 4-10 sind die Aufnahmen einer
unbenutzten Membran und einer Membran nach 25 Versuchstagen gegenübergestellt.
Abb. 4-10: REM-Aufnahmen der Membran M-3; links: Neuzustand; rechts: nach ca. 150
Betriebsstunden bei einer Betriebstemperatur zwischen 50°C und 85°C
Die Oberfläche der unbenutzten Membran war eben und porenfrei. Auf der gealterten Membran
war dagegen eine Vielzahl angelagerter Partikel und Mikroporen mit einer Größe von
etwa 60 nm zu erkennen. Die Porentiefe reichte durch die gesamte aktive Membranschicht.
Daraus ergibt sich eine mögliche Erklärung der instabilen Versuchsergebnisse mit gealterten
Membranen: Bei der Änderung des permeatseitigen Druckes tritt Kerosin direkt durch die
Poren, ohne durch die aktive Membranschicht zu diffundieren. Damit können die plötzlichen
schwallartigen Permeatmengen sowie die Instabilität der Ergebnisse erklärt werden.
Um den Alterungseffekt systematisch zu untersuchen, wurden 4 Membranproben bei Temperaturen
von 20°C, 50°C, 75°C und 90°C und Umgebungsdruck über eine Dauer von 4 Tagen
in Jet A-1 A eingelegt. Der detaillierte Alterungsverlauf ist im Anhang (Kap. 9.2.4) dokumentiert
Die REM Aufnahmen der Membranproben nach 4 Tagen machten die
Temperaturabhängigkeit der Veränderungen an der Membran deutlich. Während bei Raumtemperatur
keine Veränderung an der Membranoberfläche festgestellt wurde, nahmen die
Anzahl und die Größe der an der Membranoberfläche angelagerten Partikel mit der Temperatur
zu. Eine energiedispersive Röntgenspekroskopie ergab, dass die Partikel auf allen Proben
schwefelhaltig waren. Neben den Poren wurden mit steigender Temperatur zunehmend
Oberflächendefekte von etwa 45 μm Größe beobachtet, die jedoch nicht die aktive Membranschicht
durchdrungen hatten. Offensichtlich ist für die Entstehung von durchgehenden
Defekten das Anliegen von Unterdruck verantwortlich. Für die technische Anwendbarkeit
wäre also die Membrantemperatur zur Erzielung einer hohen Lebensdauer zu minimieren,
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