View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich
View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich
4 Experimentelle Untersuchungen im Labormaßstab der Aromatenanreicherung im Permeat entgegen wirkt. Die Membran M-4 kann bei Temperaturen von bis zu etwa 160°C eingesetzt werden. Da Kerosin bei etwa 150°C zu sieden beginnt, wurde die Betriebstemperatur aus Sicherheitsgründen auf 140°C begrenzt. Wird die Betriebstemperatur auf bis zu 140°C angehoben, steigen sowohl der transmembrane Fluss als auch der Anreicherungsfaktor an. Die beobachteten Anreicherungsfaktoren reichen von 0,81 bis zu 1,05. Folglich ist die Membran nicht zur Entschwefelung von Kerosin geeignet. Da mit der Membran M-5 nur geringe Abweichungen von der Entschwefelungsleistung der Membran M-4 erwartet werden, wurden sie nicht mit Jet A-1 A untersucht. Obwohl die Membran M-3 gemäß einem Patent als aromatenselektive Membran definiert ist, ergaben die Versuche Anreicherungsfaktoren zwischen = 0,36 und = 0,6. Für die Betriebspunkte mit Anreicherungsfaktoren von mehr als 0,4 betrug der transmembrane Fluss mehr als 1 kg/h m 2 und erreicht bei einem Anreicherungsfaktor von 0,6 bis zu 5,64 kg/h m 2 . Zur Abreicherung des Schwefelgehaltes im Permeat zeigte die Membran damit die weitaus besten Ergebnisse. Im Vergleich mit der destillativen Abtrennung konnte mit der Membran M-3 etwa die gleiche Verringerung des Schwefelgehaltes erreicht werden, wie für eine destillativ abgetrennte Fraktion mit einem Destillatanteil von wD= 0,3. Der Schwefelgehalt im Permeat bestand zu 72 % aus niedrig siedenden alkylierten Thiophenen, während diese 81 % der Schwefelverbindungen in der Destillatfraktion ausmachten. Im Folgenden wird die Membran M-3 detailliert charakterisiert, um die technische Umsetzbarkeit zu überprüfen und die Auslegungsdaten für eine Pilotanlage zu ermitteln. 4.5.4 Charakterisierung der Membran M-3 zur Abreicherung des Schwefelgehaltes im Permeat Um die technische Anwendbarkeit der Membran M-3 zu überprüfen und um eine Pilotanlage auszulegen, wurden die folgenden Parameter untersucht: - Zur Bestimmung des optimalen Betriebspunktes wurden die Betriebstemperatur, der Permeatdruck sowie der feedseitige Volumenstrom variiert. - Für eine technische Anwendung darf die Temperatur zur Kondensation des Permeatstroms nicht unter der Umgebungstemperatur liegen. Daher wurden Versuche zum Einfluss der Kondensationstemperatur durchgeführt. - Die Dauerhaltbarkeit der Membran muss für den technischen Einsatz gewährleistet sein. Daher wurde die Stabilität der Membran im Betrieb mit Kerosin untersucht. Die Optimierung wurde mit dem Kraftstoff Jet A-1 A durchgeführt. Zur Übertragung der Ergebnisse auf hochschwefelhaltiges Kerosin wurden anschließend Vergleichsversuche mit Kerosin C durchgeführt. Abschließend wurde überprüft, ob Ergebnisse der Versuche auf die Entschwefelung von Heizöl EL übertragen werden können. Die Ergebnisse der Untersuchungen werden im Folgenden beschrieben. 4.5.4.1 Optimierung der Betriebsparameter Bei den Screening-Versuchen verschiedener Membranen wurden die Membranen mit einem Volumenstrom von mindestens 150 ml/min überströmt. Dies entspricht einer mittleren Überströmgeschwindigkeit von mehr als 2,31 cm/s. In technischen Wickelmodulen kann die 74
4.5 Entschwefelung durch Pervaporation Strömungsgeschwindigkeit wesentlich geringer sein (siehe Kap. 5.2.3). Für kleine Volumenströme, kann der Gradient der Schwefelkonzentration in der Grenzschicht jedoch nicht vernachlässigt werden. Daher wurde untersucht, inwiefern sich die unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten auf die Leistung der Membran auswirken (siehe Abb. 4-6). Permeatfluss / kg / (m 2 h) 8 6 4 2 0 Permeatmassenstrom Anreicherungsfaktor 1 10 100 1000 Volumenstrom Feed / (ml/min) Abb. 4-6: Einfluss des Feedvolumenstroms auf den Permeatfluss und den Anreicherungsfaktor bei TFeed = 60°C, TPermeat = -196°C , pPermeat = 5 mbar Die Versuche ergaben, dass sich die Strömungsgeschwindigkeit des Feedstroms im Bereich zwischen 10 ml/min und 752 ml/min nicht signifikant auf die Trennleistung der Membran auswirkt. Dies entspricht einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,15 cm/s bis 11,6 cm/s. Für die Übertragung der Ergebnisse bei Laborbedingungen auf die technische Anwendung muss die Überströmungsgeschwindigkeit für diesen Bereich folglich nicht berücksichtigt werden. Für einen Volumenstrom von 5 ml/min stiegen der Anreicherungsfaktor und der Permeatmassenstrom dagegen signifikant an, so dass detaillierte Untersuchungen erforderlich sind, sofern die technische Auslegung eines Membranmoduls Strömungsgeschwindigkeiten von weniger als 0,15 cm/s vorsieht. Zur Optimierung der Feedtemperatur TFeed und des Permeatdruckes pPermeat wurden zunächst Vorversuche nach der Einfaktormethode durchgeführt. Für den relevanten Betriebsbereich wurde anschließend ein 2-stufiger faktorieller Versuchsplan aufgestellt. In Abb. 4-7 ist der Verlauf des Permeatmassenstroms sowie der Anreicherungsfaktor in Abhängigkeit von der Feedtemperatur für einen Permeatdruck von 2 mbar dargestellt. 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 Anreicherungsfaktor 75
- Seite 37 und 38: 2.4 Zusammenfassung Da kein Schwef
- Seite 39 und 40: 3 Neue Lösungsansätze zur dezentr
- Seite 41 und 42: 3.1 Hydrierende Entschwefelung mit
- Seite 43 und 44: 3.1 Hydrierende Entschwefelung mit
- Seite 45 und 46: Abb. 3-3: Schema des Adsorptions-De
- Seite 47 und 48: 3.2 Adsorption digkeitsbestimmend u
- Seite 49 und 50: 3.2 Adsorption h erreicht werden m
- Seite 51 und 52: 3.2 Adsorption S. 7652ff.], so dass
- Seite 53 und 54: 3.3 Ionische Flüssigkeiten Die Ad
- Seite 55 und 56: 3.3 Ionische Flüssigkeiten Der Ver
- Seite 57 und 58: 3.3 Ionische Flüssigkeiten Ein wei
- Seite 59 und 60: 3.4.2 Photooxidation 3.4.2.1 Grundl
- Seite 61 und 62: 3.4 Selektive Oxidation Abb. 3-11:
- Seite 63 und 64: 3.5.2 Stand der Technik 3.6 Destill
- Seite 65 und 66: Kraftstoff Leichte Fraktion S-Gehal
- Seite 67 und 68: 3.7 Membranprozesse Unter der Annah
- Seite 69 und 70: a) b) 3.7 Membranprozesse Abb. 3-14
- Seite 71 und 72: 3.7 Membranprozesse teldestillate
- Seite 73 und 74: 3.8 Zusammenfassung wendung in Bren
- Seite 75 und 76: 4 Experimentelle Untersuchungen im
- Seite 77 und 78: Analyseverfahren Angewandte Norm Be
- Seite 79 und 80: 4.3 Charakterisierung der eingesetz
- Seite 81 und 82: 4.4 Destillative Abtrennung 4.4 Des
- Seite 83 und 84: 4.4 Destillative Abtrennung Die dre
- Seite 85 und 86: 4.5 Entschwefelung durch Pervaporat
- Seite 87: 4.5 Entschwefelung durch Pervaporat
- Seite 91 und 92: 4.5 Entschwefelung durch Pervaporat
- Seite 93 und 94: 4.5 Entschwefelung durch Pervaporat
- Seite 95 und 96: 4.5 Entschwefelung durch Pervaporat
- Seite 97 und 98: 4.6 Adsorption allen Versuchen mind
- Seite 99 und 100: 4.6 Adsorption Zur Durchführung de
- Seite 101 und 102: Bezeichnung Hersteller Typ A-1 W. R
- Seite 103 und 104: 4.6 Adsorption höchste Adsorptions
- Seite 105 und 106: 4.6 Adsorption Die weiteren Versuch
- Seite 107 und 108: 4.6 Adsorption lers wurde zusätzli
- Seite 109 und 110: Gas Konzentration / % (Vol.) Sauers
- Seite 111 und 112: 4.6 Adsorption Anschließend wurden
- Seite 113 und 114: Schwefelgehalt / ppm 10 0 1 2 3 4 5
- Seite 115 und 116: Schwefelgehalt / ppm 10 0 1 2 3 4 5
- Seite 117 und 118: 4.6 Adsorption mem Heizöl EL, eine
- Seite 119 und 120: Einheit Wert 4.7 Hydrierende Entsch
- Seite 121 und 122: 4.7 Hydrierende Entschwefelung mit
- Seite 123 und 124: 4.7 Hydrierende Entschwefelung mit
- Seite 125 und 126: 4.7 Hydrierende Entschwefelung mit
- Seite 127 und 128: 4.7 Hydrierende Entschwefelung mit
- Seite 129 und 130: 4.8 Zusammenfassung 4.8 Zusammenfas
- Seite 131 und 132: 5 Verfahrensanalyse und Bewertung D
- Seite 133 und 134: 5.1 Prozess 1: Destillative Abtrenn
- Seite 135 und 136: 5.1 Prozess 1: Destillative Abtrenn
- Seite 137 und 138: 5.1 Prozess 1: Destillative Abtrenn
4.5 Entschwefelung durch Pervaporation<br />
Strömungsgeschwindigkeit wesentlich geringer sein (siehe Kap. 5.2.3). Für kleine Volumenströme,<br />
kann der Gradient der Schwefelkonzentration in der Grenzschicht jedoch nicht vernachlässigt<br />
werden. Daher wurde untersucht, inwiefern sich die unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten<br />
auf die Leistung der Membran auswirken (siehe Abb. 4-6).<br />
Permeatfluss / kg / (m 2 h)<br />
8<br />
6<br />
4<br />
2<br />
0<br />
Permeatmassenstrom<br />
Anreicherungsfaktor<br />
1 10 100 1000<br />
Volumenstrom Feed / (ml/min)<br />
Abb. 4-6: Einfluss des Feedvolumenstroms auf den Permeatfluss und den Anreicherungsfaktor<br />
bei TFeed = 60°C, TPermeat = -196°C , pPermeat = 5 mbar<br />
Die Versuche ergaben, dass sich die Strömungsgeschwindigkeit des Feedstroms im Bereich<br />
zwischen 10 ml/min und 752 ml/min nicht signifikant auf die Trennleistung der Membran<br />
auswirkt. Dies entspricht einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,15 cm/s bis 11,6 cm/s. Für<br />
die Übertragung der Ergebnisse bei Laborbedingungen auf die technische Anwendung muss<br />
die Überströmungsgeschwindigkeit für diesen Bereich folglich nicht berücksichtigt werden.<br />
Für einen Volumenstrom von 5 ml/min stiegen der Anreicherungsfaktor und der Permeatmassenstrom<br />
dagegen signifikant an, so dass detaillierte Untersuchungen erforderlich sind,<br />
sofern die technische Auslegung eines Membranmoduls Strömungsgeschwindigkeiten von<br />
weniger als 0,15 cm/s vorsieht.<br />
Zur Optimierung der Feedtemperatur TFeed und des Permeatdruckes pPermeat wurden zunächst<br />
Vorversuche nach der Einfaktormethode durchgeführt. Für den relevanten Betriebsbereich<br />
wurde anschließend ein 2-stufiger faktorieller Versuchsplan aufgestellt. In Abb. 4-7 ist der<br />
Verlauf des Permeatmassenstroms sowie der Anreicherungsfaktor in Abhängigkeit von der<br />
Feedtemperatur für einen Permeatdruck von 2 mbar dargestellt.<br />
0,8<br />
0,6<br />
0,4<br />
0,2<br />
0,0<br />
Anreicherungsfaktor <br />
75
Change language