View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

4 Experimentelle Untersuchungen im Labormaßstab
4.1 Angewendete Analyseverfahren
4.1.1 Bestimmung des Gesamtschwefelgehaltes von Kraftstoffproben
Die Bestimmung des Gesamtschwefelgehaltes von Kraftstoffproben wurde mit einem Schwefelanalysator
vom Typ TS-100 der Firma Mitsubishi nach der UV-Fluoreszenz-Methode nach
ISO/DIS 20846 durchgeführt [129].
Bei diesem Verfahren wird die Kraftstoffprobe mit Argon als Trägergas zunächst in einem
Verbrennungsrohr bei 1000°C vollständig oxidiert. Der in der Probe enthaltene Schwefel verbrennt
vollständig zu Schwefeldioxid. Anschließend wird der Gasstrom getrocknet und mit
UV-Licht bestrahlt, so dass die Schwefeldioxidmoleküle angeregt werden. Die dabei erzeugte
Lumineszenz wird verstärkt und detektiert. Durch den Abgleich mit Kalibrierstandards
kann aus dem Detektorsignal der Gesamtschwefelgehalt berechnet werden.
Zur Kalibrierung des Analysators wurden zertifizierte Standards aus Dimethylsulfid in Toluolmatrix
der Firma A1-Envirotech eingesetzt. Damit kann die Messgenauigkeit nach DIN ISO
20846 erreicht werden, die vom Schwefelgehalt der Probe abhängt (vgl. Tab. 4-1).
Schwefelgehalt Wiederholpräzision (%)
[ppm] Benzin Gasöl
0,05 35 35
0,5 15 15
50 3 3
1000 2 2
10000 5 5
Tab. 4-1: Messgenauigkeit der Gesamtschwefelanalyse mit dem Schwefelanalysator Mitsubishi
TS-100
4.1.2 Analyse einzelner Schwefelverbindungen in Kraftstoffproben
Um einzelne Schwefelverbindungen in Kraftstoffproben zu bestimmen, wird eine schwefelselektive
Gaschromatographie eingesetzt. Für die am Lehrstuhl für chemische Verfahrenstechnik
der Universität Bayreuth durchgeführten Analysen wurde ein Gaschromatograph vom
Typ CP3800 der Firma Varian mit einem gepulsten schwefelselektiven flammenphotometrischen
Detektor (PFPD) eingesetzt. Die Analyse erfolgte in Anlehnung an DIN EN ISO 19739.
Das Verfahren basiert auf einem brennbaren Gasstrom, der nicht ausreicht, um eine kontinuierliche
Flamme zu erzeugen [130]. Dieser wird durch eine externe gepulste Zündquelle entzündet
und erlischt nach dem Verbrennen. Dabei wird mit einer für jedes Element charakteristischen
Zeitverzögerung eine Strahlung emittiert. Da die zu den Schwefelverbindungen
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