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3 Neue Lösungsansätze zur dezentralen Entschwefelung von Mitteldestillaten 60
4 Experimentelle Untersuchungen im Labormaßstab 4.1 Angewendete Analyseverfahren 4.1.1 Bestimmung des Gesamtschwefelgehaltes von Kraftstoffproben Die Bestimmung des Gesamtschwefelgehaltes von Kraftstoffproben wurde mit einem Schwefelanalysator vom Typ TS-100 der Firma Mitsubishi nach der UV-Fluoreszenz-Methode nach ISO/DIS 20846 durchgeführt [129]. Bei diesem Verfahren wird die Kraftstoffprobe mit Argon als Trägergas zunächst in einem Verbrennungsrohr bei 1000°C vollständig oxidiert. Der in der Probe enthaltene Schwefel verbrennt vollständig zu Schwefeldioxid. Anschließend wird der Gasstrom getrocknet und mit UV-Licht bestrahlt, so dass die Schwefeldioxidmoleküle angeregt werden. Die dabei erzeugte Lumineszenz wird verstärkt und detektiert. Durch den Abgleich mit Kalibrierstandards kann aus dem Detektorsignal der Gesamtschwefelgehalt berechnet werden. Zur Kalibrierung des Analysators wurden zertifizierte Standards aus Dimethylsulfid in Toluolmatrix der Firma A1-Envirotech eingesetzt. Damit kann die Messgenauigkeit nach DIN ISO 20846 erreicht werden, die vom Schwefelgehalt der Probe abhängt (vgl. Tab. 4-1). Schwefelgehalt Wiederholpräzision (%) [ppm] Benzin Gasöl 0,05 35 35 0,5 15 15 50 3 3 1000 2 2 10000 5 5 Tab. 4-1: Messgenauigkeit der Gesamtschwefelanalyse mit dem Schwefelanalysator Mitsubishi TS-100 4.1.2 Analyse einzelner Schwefelverbindungen in Kraftstoffproben Um einzelne Schwefelverbindungen in Kraftstoffproben zu bestimmen, wird eine schwefelselektive Gaschromatographie eingesetzt. Für die am Lehrstuhl für chemische Verfahrenstechnik der Universität Bayreuth durchgeführten Analysen wurde ein Gaschromatograph vom Typ CP3800 der Firma Varian mit einem gepulsten schwefelselektiven flammenphotometrischen Detektor (PFPD) eingesetzt. Die Analyse erfolgte in Anlehnung an DIN EN ISO 19739. Das Verfahren basiert auf einem brennbaren Gasstrom, der nicht ausreicht, um eine kontinuierliche Flamme zu erzeugen [130]. Dieser wird durch eine externe gepulste Zündquelle entzündet und erlischt nach dem Verbrennen. Dabei wird mit einer für jedes Element charakteristischen Zeitverzögerung eine Strahlung emittiert. Da die zu den Schwefelverbindungen 61
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