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9 Anhang Abb. 4-4: Schematische Darstellung des Versuchsaufbaus zur Entschwefelung durch Pervaporation 71 Abb. 4-5: Leistungsdaten der untersuchten Membranen mit dem Kraftstoff Jet A-1 A (bzw. Jet A-1 B für M-4) bei TPermeat = -196°C; Die detaillierten Versuchsparameter sind dem Anhang (Kap. 9.2.1) zu entnehmen [136; 154; 123] 73 Abb. 4-6: Einfluss des Feedvolumenstroms auf den Permeatfluss und den Anreicherungsfaktor bei TFeed = 60°C, TPermeat = -196°C , pPermeat = 5 mbar 75 Abb. 4-7: Einfluss der Membrantemperatur auf den Permeatfluss und den Anreicherungsfaktor bei TPermeat V Feed 460 ml min nach [123] = -196°C , p Permeat 2 mbar , 76 Abb. 4-8: Einfluss des Permeatdrucks auf den Permeatfluss und den Anreicherungsfaktor bei TFeed 75C , TPermeat 196C, V Feed 460 ml min nach [123] 76 Abb. 4-9: Einfluss der permeatseitigen Kondensationstemperatur auf den transmembranen Fluss und den Anreicherungsfaktor bei TFeed = 70°C, pPermeat = 15 mbar, V Feed 460 ml min nach [123] 78 Abb. 4-10: REM-Aufnahmen der Membran M-3; links: Neuzustand; rechts: nach ca. 150 Betriebsstunden bei einer Betriebstemperatur zwischen 50°C und 85°C 80 Abb. 4-11: Leistungsdaten der Membranen M-2 und M-5 mit leichtsiedenden Fraktionen des Kraftstoffs Jet A-1 A bei TPermeat = -196°C; Die detaillierten Versuchsparameter sind dem Anhang (Kap. 9.2.2) zu entnehmen [136, 123] 81 Abb. 4-12: Prinzipskizze des Versuchsaufbaus zur adsorptiven Entschwefelung 83 Abb. 4-13: Ermittlung der Durchbruchskurve und des kumulierten Schwefelgehaltes aus zeitlich diskreten Probenmengen 85 Abb. 4-14: Verlauf des kumulierten Schwefelgehaltes im Produkt der sechs untersuchten Adsorbentien für den Kraftstoff Jet A-1 A 88 Abb. 4-15: Vergleich der kumulierten Durchbruchskurve von Jet A1-A mit denen für niedrigsiedende Teilfraktionen des Kraftstoffs. TAds = TU, LHSV = 0,8 h -1 nach [139] 90 Abb. 4-16: Verlauf des kumulierten Schwefelgehaltes im Produkt der sechs untersuchten Adsorbentien für eine destillativ abgetrennte 50 % (Vol.) Destillatfraktion des Kraftstoffs Jet A-1 A; Aufgrund der geringen Adsorptionkapazität ist die Durchbruchskurve für A-10 nicht abgebildet. 91 Abb. 4-17: a) Versuchsplan zur Bestimmung des Einflusses der Adsorptionstemperatur und der LHSV auf die Adsorptionskapazität; b) Adsorptionskapazität in Abhängigkeit von der Adsorptionstemperatur und der LHSV 92 Abb. 4-18: Regeneration des Adsorbens A-5 mit typischen Regenerationsbedingungen 94 Abb. 4-19: Einfluss der Gaszusammensetzung auf die kumulierte Durchbruchskurve mit einer 50 % (Vol.) Destillatfraktion des Kraftstoffs Jet A1-A bei TAds=20°C, LHSV = 1, TReg=500°C, GHSV = 655 h -1 , tH= 3 h 95 Abb. 4-20: Einfluss der Regenerationstemperatur TReg auf die kumulierte Durchbruchskurve mit einer 50 % (Vol.) Destillatfraktion des Kraftstoffs Jet A1-A bei TAds=20°C, LHSV = 1, GHSV = 655 h -1 , tH= 3 h 96 Abb. 4-21: Einfluss der GHSV auf die kumulierte Durchbruchskurve mit einer 50 % (Vol.) Destillatfraktion des Kraftstoffs Jet A1-A bei TAds=20°C, LHSV = 1, TReg= 400°C, tH= 3 h 97 Abb. 4-22: Einfluss der Haltezeit tH auf die kumulierte Durchbruchskurve mit einer 50 %(Vol.) Destillatfraktion des Kraftstoffs Jet A1-A bei TAds=20°C, LHSV = 1 h -1 , TReg= 400°C, GHSV = 655 h -1 98 182
Abb. 4-23: Einfluss der Reaktordurchmessers dR auf die kumulierte Durchbruchskurve mit einer 50 %(Vol.) Destillatfraktion des Kraftstoffs Jet A1-A bei TAds=20°C, LHSV = 1 h -1 , TReg= 500°C, GHSV = 655 h -1 , tH= 3h 99 Abb. 4-24: Einfluss der Schüttungshöhe lR auf die kumulierte Durchbruchskurve mit einer 50 %(Vol.) Destillatfraktion des Kraftstoffs Jet A1-A bei TAds=20°C, LHSV = 1 h -1 , TReg= 500°C, GHSV = 655 h -1 , tH= 3h 100 Abb. 4-25: Einfluss der Partikelgröße dp auf die kumulierte Durchbruchskurve mit einer 50 %(Vol.) Destillatfraktion des Kraftstoffs Jet A1-A bei TAds=20°C, LHSV = 1, TReg= 500°C, GHSV = 655 h -1 , tH= 3h 101 Abb. 4-26: Einfluss des Schwefelgehaltes im Kraftstoff cS,0 auf die kumulierte Durchbruchskurve bei TAds=20°C, LHSV = 1, TReg= 500°C, GHSV = 655 h -1 , tH= 3h 102 Abb. 4-27: Vergleich der kumulierten Durchbruchskurve für Heizöl EL, Standard, Heizöl EL, schwefelarm und Jet A.-1 bei TAds=20°C, LHSV = 1, TReg= 400°C, GHSV = 655 h -1 , tH= 3h 103 Abb. 4-28: Fließbild der Teststandes zur hydrierenden Entschwefelung mit Vorsättiger 106 Abb. 4-29: Löslichkeit von Reformatgas in Kerosin im Sättigungszustand in Abhängigkeit von der Temperatur (gemessene Werte nach [143], MPCP GmbH) 108 Abb. 4-30: Entschwefelung des Kraftstoffs Kerosin B-2000 mit Wasserstoff und Reformatgas bei T = 390°C, pH2 = 30 bar; pRef = 70 bar, LHSV = 0,7 h -1 109 Abb. 4-31: Abhängigkeit des Schwefelgehaltes im Produkt als Funktion des Schwefelgehaltes im Kerosin bei T = 390°C; pRef = 70 bar, LHSV = 0,7 h -1 110 Abb. 4-32: a) Versuchsplan zu Bestimmung des Temperatur- und Druckeinflusses im Reaktor auf den Schwefelgehalt im Produkt; b) Schwefelgehalt im Produkt in Abhängigkeit von der Temperatur und dem Druck im Reaktor bei LHSV = 0,7 h -1 111 Abb. 4-33: Abhängigkeit der Entschwefelung von der Raumgeschwindigkeit bei T = 390°C, p = 30 bar mit Kerosin C; 113 Abb. 4-34: Schwefelgehalt im Produkt als Funktion der Laufzeit mit Heizöl EL als Kraftstoff 114 Abb. 5-1: Schematische Darstellung der Entschwefelung mit destillativer Abtrennung einer leichtsiedenden Teilfraktion, die anschließend adsorptiv auf den Zielwert von 10 ppm-S entschwefelt wird 118 Abb. 5-2: Mögliche Anordnungen von Wärmetauschern zur Wärmerückgewinnung aus dem Destillat- und dem Rückstandsstrom 120 Abb. 5-3: Energieaufwand zur destillativen Abtrennung einer leichten Teilfraktion für einen Modelldieselkraftstoff in Anhängigkeit vom Destillatanteil und der Anordnung der eingesetzten Wärmetauscher zur Wärmerückgewinnung 121 Abb. 5-4: Schema der betrachteten Wärmeübergänge in einem Teilstück des Adsorbers 128 Abb. 5-5: Energiebilanz um eine Adsorbensschüttung 129 Abb. 5-6: Einfluss der Regenerationstemperatur auf den Energieaufwand, die benötigte Adsorbensmenge sowie den Feedstrom bei der Entschwefelung durch destillative Abtrennung und Adsorption 131 Abb. 5-7: Einfluss der Raumgeschwindigkeit des Luftstroms zur Regeneration auf den Energieaufwand, die benötigte Adsorbensmenge sowie den Feedstrom bei der Entschwefelung durch destillative Abtrennung und Adsorption 132 Abb. 5-8: Einfluss der Haltezeit der Regenerationstemperatur auf den Energieaufwand, die benötigte Adsorbensmenge sowie den Feedstrom bei der Entschwefelung durch destillative Abtrennung und Adsorption 133 183
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9 Anhang<br />
Abb. 4-4: Schematische Darstellung des Versuchsaufbaus zur Entschwefelung durch<br />
Pervaporation 71<br />
Abb. 4-5: Leistungsdaten der untersuchten Membranen mit dem Kraftstoff Jet A-1 A (bzw.<br />
Jet A-1 B für M-4) bei TPermeat = -196°C; Die detaillierten Versuchsparameter sind<br />
dem Anhang (Kap. 9.2.1) zu entnehmen [136; 154; 123] 73<br />
Abb. 4-6: Einfluss des Feedvolumenstroms auf den Permeatfluss und den<br />
Anreicherungsfaktor bei TFeed = 60°C, TPermeat = -196°C , pPermeat = 5 mbar 75<br />
Abb. 4-7: Einfluss der Membrantemperatur auf den Permeatfluss und den<br />
Anreicherungsfaktor bei TPermeat<br />
V Feed 460 ml min nach [123]<br />
= -196°C , p Permeat 2 mbar ,<br />
76<br />
Abb. 4-8: Einfluss des Permeatdrucks auf den Permeatfluss und den Anreicherungsfaktor<br />
bei TFeed 75C<br />
, TPermeat<br />
196C,<br />
V<br />
Feed 460 ml min nach [123] 76<br />
Abb. 4-9: Einfluss der permeatseitigen Kondensationstemperatur auf den transmembranen<br />
Fluss und den Anreicherungsfaktor bei TFeed = 70°C, pPermeat = 15 mbar,<br />
V Feed 460 ml min nach [123] 78<br />
Abb. 4-10: REM-Aufnahmen der Membran M-3; links: Neuzustand; rechts: nach ca. 150<br />
Betriebsstunden bei einer Betriebstemperatur zwischen 50°C und 85°C 80<br />
Abb. 4-11: Leistungsdaten der Membranen M-2 und M-5 mit leichtsiedenden Fraktionen des<br />
Kraftstoffs Jet A-1 A bei TPermeat = -196°C; Die detaillierten Versuchsparameter sind<br />
dem Anhang (Kap. 9.2.2) zu entnehmen [136, 123] 81<br />
Abb. 4-12: Prinzipskizze des Versuchsaufbaus zur adsorptiven Entschwefelung 83<br />
Abb. 4-13: Ermittlung der Durchbruchskurve und des kumulierten Schwefelgehaltes aus<br />
zeitlich diskreten Probenmengen 85<br />
Abb. 4-14: Verlauf des kumulierten Schwefelgehaltes im Produkt der sechs untersuchten<br />
Adsorbentien für den Kraftstoff Jet A-1 A 88<br />
Abb. 4-15: Vergleich der kumulierten Durchbruchskurve von Jet A1-A mit denen für<br />
niedrigsiedende Teilfraktionen des Kraftstoffs. TAds = TU, LHSV = 0,8 h -1 nach [139] 90<br />
Abb. 4-16: Verlauf des kumulierten Schwefelgehaltes im Produkt der sechs untersuchten<br />
Adsorbentien für eine destillativ abgetrennte 50 % (Vol.) Destillatfraktion des<br />
Kraftstoffs Jet A-1 A; Aufgrund der geringen Adsorptionkapazität ist die<br />
Durchbruchskurve für A-10 nicht abgebildet. 91<br />
Abb. 4-17: a) Versuchsplan zur Bestimmung des Einflusses der Adsorptionstemperatur und<br />
der LHSV auf die Adsorptionskapazität; b) Adsorptionskapazität in Abhängigkeit<br />
von der Adsorptionstemperatur und der LHSV 92<br />
Abb. 4-18: Regeneration des Adsorbens A-5 mit typischen Regenerationsbedingungen 94<br />
Abb. 4-19: Einfluss der Gaszusammensetzung auf die kumulierte Durchbruchskurve mit einer<br />
50 % (Vol.) Destillatfraktion des Kraftstoffs Jet A1-A bei TAds=20°C, LHSV = 1,<br />
TReg=500°C, GHSV = 655 h -1 , tH= 3 h 95<br />
Abb. 4-20: Einfluss der Regenerationstemperatur TReg auf die kumulierte Durchbruchskurve<br />
mit einer 50 % (Vol.) Destillatfraktion des Kraftstoffs Jet A1-A bei TAds=20°C, LHSV<br />
= 1, GHSV = 655 h -1 , tH= 3 h 96<br />
Abb. 4-21: Einfluss der GHSV auf die kumulierte Durchbruchskurve mit einer 50 % (Vol.)<br />
Destillatfraktion des Kraftstoffs Jet A1-A bei TAds=20°C, LHSV = 1, TReg= 400°C, tH=<br />
3 h 97<br />
Abb. 4-22: Einfluss der Haltezeit tH auf die kumulierte Durchbruchskurve mit einer 50 %(Vol.)<br />
Destillatfraktion des Kraftstoffs Jet A1-A bei TAds=20°C, LHSV = 1 h -1 , TReg= 400°C,<br />
GHSV = 655 h -1 98<br />
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