View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

4 Experimentelle Untersuchungen im Labormaßstab
gen und der Regressionspolynome sowie die Konfidenzintervalle sind im Anhang (Kap.
9.4.1) erläutert.
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Effekt S-Gehalt / ppm
Haupteffekt T -152
Haupteffekt p 22
Wechselwirkung -14
Tab. 4-20: Haupteffekte und Wechselwirkungen der Temperatur und des Druckes im Reak-
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tor auf den Schwefelgehalt im Produkt bei LHSV 0,
7 h
Der Haupteffekt der Temperatur war der dominante Effekt. Wird die Temperatur von 330°C
auf 390°C angehoben, folgte daraus eine Verringerung des Schwefelgehaltes im Produkt um
304 ppm. Damit war der Einfluss der Temperatur 6,9-mal größer als der Haupteffekt des
Druckes und 10,9-mal größer als die Wechselwirkung beider Parameter. Da die Betrachtung
der 95 %-Konfidenzintervalle ergab, dass sämtliche Effekte signifikant sind, muss die Wechselwirkung
für die Bildung des Regressionspolynoms berücksichtigt werden. Für die Auslegung
des Entschwefelungsmoduls sollten daher der Temperatur- und der Druckeinfluss nicht
unabhängig voneinander betrachtet werden.
Zur Berücksichtigung der Wechselwirkung ergibt sich für den untersuchten Parameterbereich
das folgende Regressionspolynom für den Schwefelgehalt im Produkt cS,Produkt:
T3610, 55 p510, 0117 T361p51 cS, Produkt 90 2,
533 R
R
R
R
(4-11)
Für den optimalen Auslegungspunkt folgt daraus, dass die Temperatur maximiert und der
Druck minimiert werden sollte. Die maximale Temperatur ist jedoch begrenzt, da das Risiko
der Verkokung des Katalysators mit steigender Temperatur zunimmt und ein Überschreiten
der kritischen Temperatur, die bei etwa 411°C liegt [14, S. 24], unbedingt zu vermeiden ist.
Für Betriebstemperaturen von mehr als 390°C ist daher ein Dauerversuch erforderlich, um
zu überprüfen, ob die Lebensdauer für den jeweiligen Anwendungsfall ausreicht. Zur Optimierung
des Reaktordruckes wurde ein zusätzlicher Versuch bei pR= 20 bar mit einer Temperatur
von 390°C und einer LHSV von 0,7 h -1 durchgeführt. Dabei wurde der Katalysator
jedoch zerstört. Eine mögliche Ursache ist, dass es aufgrund eines zu geringen Wasserstoffpartialdrucks
zur Verkokung des Katalysators gekommen ist.
Für die Auslegung der Pilotanlage wird zunächst eine Reaktortemperatur von 390°C gewählt.
Die Wahl des Betriebsdruckes erfolgt in Abhängigkeit vom Schwefelgehalt im Kraftstoff. Wie
die Versuche gezeigt haben, reicht ein Druck von 30 bar für Schwefelgehalte bis 1675 ppm
aus. Um zu verhindern, dass der Katalysator Schaden nimmt, wird der Druck für geringere
Schwefelgehalte nicht unter 30 bar abgesenkt. Für einen Schwefelgehalt von 3000 ppm haben
die Versuche gezeigt, dass ein Druck von 70 bar ausreichend ist.