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4 Experimentelle Untersuchungen im Labormaßstab 106 Gas Konzentration / % (Vol.) Wasserstoff 41,0 Stickstoff 38,0 Kohlendioxid 20,0 Kohlenmonoxid 1,0 Tab. 4-17: Zusammensetzung des für die Versuche zur hydrierenden Entschwefelung eingesetzten Reformatgases Ziel der Versuche war es nachzuweisen, dass der Prozess für die Entschwefelung von Kerosin mit Reformatgas geeignet ist. Anschließend wurden die Parameter für die Auslegung einer Pilotanlage ermittelt. 4.7.1 Versuchsaufbau Die Versuche zur hydrierenden Entschwefelung wurden im Auftrag des IEF-3 am Lehrstuhl für chemische Verfahrenstechnik der Universität Bayreuth durchgeführt. Die Versuche wurden mit einem bereits bestehenden Teststand durchgeführt (siehe Abb. 4-28). Kraftstoff Gas Abgas Produkt S p L T T T S F Abb. 4-28: Fließbild der Teststandes zur hydrierenden Entschwefelung mit Vorsättiger Zunächst wurde der Kraftstoff mit dem wasserstoffhaltigen Gasstrom durchmischt und in den Vorsättiger gefördert. Während der Füllstand des Kraftstoffs im Vorsättiger durch die geregelte Zufuhr des Kraftstoffs konstant gehalten wurde, erfolgte die Regelung des Betriebsdrucks pS durch die Gaszufuhr. Während der Verweilzeit im Vorsättiger wurde das wasserstoffhaltige Gas im flüssigen Kraftstoff gelöst. Die gelöste Gasmenge lag stets unterhalb der Sättigung. In der Laboranlage wird der Vorsättiger nicht beheizt. Anschließend wurde der mit wasserstoffreichem Gas angereicherte Kraftstoffstrom auf die Reaktortemperatur TR erhitzt und dem Reaktor zugeführt. Der Festbettreaktor hatte eine aktive Länge von 500 mm und enthielt bei einem Innendurchmesser von 4 mm ein Katalysatorvolumen von 12,56 ml. Um eine konstante Reaktionstemperatur zu gewährleisten, wurde der Reaktor mit drei Thermoelementen und einer geregelten elektrischen Beheizung versehen. Der austretende Produkt-
4.7 Hydrierende Entschwefelung mit Vorsättiger strom wurde vor dem Auffangbehälter gekühlt und entspannt, so dass der überschüssige Gasstrom ausgaste. Der eingesetzte CoMo-Katalysator wird von Südchemie kommerziell vertrieben. Der Katalysator mit der Typbezeichnung C20-06-05 wird industriell für die konventionelle hydrierende Entschwefelung von Mitteldestillaten eingesetzt. Die Stoffdaten des Katalysatormaterials sind in Tab. 4-18 aufgeführt. Stoffdaten Einheit Wert Zusammensetzung CoO % (Masse) 3,0 – 5,0 MoO3 % (Masse) 13,0 – 21,0 Al2O3 / SiO2 %(Masse) 74,0 – 94,0 Partikelgröße mm 1,3 x 5 Schüttdichte kg/m 3 838-871 Tab. 4-18: Charakteristische Stoffdaten des CoMo-Katalysators C20-06-05 [37, S. 47] Der aktivierte Katalysator besteht aus den Metallen Cobalt und Molybdän, die auf Aluminiumoxid/Siliziumoxid als Träger aufgebracht sind. Mit der Schüttdichte von 838 - 871 kg/m 3 ergab sich eine Katalysatormasse im Reaktor zwischen 5,26 und 5,47 g. 4.7.2 Versuchsdurchführung Da der Katalysator in oxidierter Form ausgeliefert wird, musste er zunächst durch einen Aktivierungsschritt in die sulfidische Form gebracht werden. Dazu wurde ein mit Dimethylsulfid angereicherter Feedstrom durch die Katalysatorschüttung geleitet. Die Aktivierungsschritte sind in Tab. 4-19 dargestellt. Schritt S-Konzentration / mol/l Dauer / h 1 0,4 9 2 1,9 2 3 0,0 10 Tab. 4-19: Schritte zur Aktivierung des Katalysators C20-6-05 [37, S. 48] Die Aktivierung erfolgte bei 340°C und einem Druck von 40 bar. Der Volumenstrom betrug 100 ml/h. Während die ersten beiden Schritte der Aktivierung des Katalysators dienen, wurde im dritten Schritt das Dimethylsulfid aus der Katalysatorschüttung herausgespült. Nach der Aktivierung des Katalysators wurde zunächst die Löslichkeit von Reformat im Kerosin in Abhängigkeit von der Temperatur bestimmt. Anschließend wurden die folgenden charakteristischen Parameter der hydrierenden Entschwefelung variiert, um deren Einfluss auf die Entschwefelungsleistung zu bestimmen: 107
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4 Experimentelle Untersuchungen im Labormaßstab<br />
106<br />
Gas Konzentration /<br />
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Wasserstoff 41,0<br />
Stickstoff 38,0<br />
Kohlendioxid 20,0<br />
Kohlenmonoxid 1,0<br />
Tab. 4-17: Zusammensetzung des für die Versuche zur hydrierenden Entschwefelung eingesetzten<br />
Reformatgases<br />
Ziel der Versuche war es nachzuweisen, dass der Prozess für die Entschwefelung von Kerosin<br />
mit Reformatgas geeignet ist. Anschließend wurden die Parameter für die Auslegung<br />
einer Pilotanlage ermittelt.<br />
4.7.1 Versuchsaufbau<br />
Die Versuche zur hydrierenden Entschwefelung wurden im Auftrag des IEF-3 am Lehrstuhl<br />
für chemische Verfahrenstechnik der Universität Bayreuth durchgeführt. Die Versuche wurden<br />
mit einem bereits bestehenden Teststand durchgeführt (siehe Abb. 4-28).<br />
Kraftstoff<br />
Gas<br />
Abgas<br />
Produkt<br />
S<br />
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Abb. 4-28: Fließbild der Teststandes zur hydrierenden Entschwefelung mit Vorsättiger<br />
Zunächst wurde der Kraftstoff mit dem wasserstoffhaltigen Gasstrom durchmischt und in den<br />
Vorsättiger gefördert. Während der Füllstand des Kraftstoffs im Vorsättiger durch die geregelte<br />
Zufuhr des Kraftstoffs konstant gehalten wurde, erfolgte die Regelung des Betriebsdrucks<br />
pS durch die Gaszufuhr. Während der Verweilzeit im Vorsättiger wurde das wasserstoffhaltige<br />
Gas im flüssigen Kraftstoff gelöst. Die gelöste Gasmenge lag stets unterhalb der<br />
Sättigung. In der Laboranlage wird der Vorsättiger nicht beheizt. Anschließend wurde der mit<br />
wasserstoffreichem Gas angereicherte Kraftstoffstrom auf die Reaktortemperatur TR erhitzt<br />
und dem Reaktor zugeführt. Der Festbettreaktor hatte eine aktive Länge von 500 mm und<br />
enthielt bei einem Innendurchmesser von 4 mm ein Katalysatorvolumen von 12,56 ml. Um<br />
eine konstante Reaktionstemperatur zu gewährleisten, wurde der Reaktor mit drei Thermoelementen<br />
und einer geregelten elektrischen Beheizung versehen. Der austretende Produkt-
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