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4 Experimentelle Untersuchungen im Labormaßstab 4.6.11 Experimentelle Untersuchung weiterer Auslegungsparameter Weitere Größen, die für die Auslegung und Bewertung des Adsorptionsprozesses experimentell ermittelt werden mussten, sind der Druckverlust in der Adsorbensschüttung, die nach der Adsorption in den Poren des Adsorbens verbleibende Kraftstoffmenge und die Lebensdauer einer Adsorbensschüttung. Der Druckverlust in der Adsorbensschüttung ist abhängig von den folgenden Größen: Der Partikelgröße, der Schütthöhe, der Strömungsgeschwindigkeit und der temperaturabhängigen Viskosität. Der Druckverlust lag für den Standard-Festbettadsorber mit einer Partikelgröße von 75 – 250 m, der für die Screening Versuche eingesetzt wurde, bei einer LHSV von 655 h -1 in Abhängigkeit von der Temperatur zwischen 18 mbar und 291 mbar. Da mit Partikelgrößen von bis zu 1 mm keine Reduzierung der Adsorptionskapazität festgestellt wurde, kann für technische Anwendungen eine Partikelgröße von 250 – 1000 m eingesetzt werden. Für diese Partikelgröße ergaben sich die in Tab. 4-15 dargestellten Druckverluste. 104 T p 95% Konfidenzintervall °C mbar mbar 20 12,0 0,9 500 47,7 6,2 Tab. 4-15: Druckverluste in der Adsorbensschüttung in Abhängigkeit von der Temperatur für dP=250 – 1000 m, lR= 200 mm, GHSV = 655 h -1 . Die angegebenen Druckverluste beziehen sich auf den Aufheizvorgang während der Regeneration. Während der Haltezeit der Regenerationstemperatur fiel der Druckverlust um bis zu 14 % auf 41 mbar, was auf das Verdampfen des restlichen Kraftstoffs in der Schüttung zurückgeführt werden kann. Für Reaktoren mit größerer Schütthöhe geht diese linear in den Druckverlust ein. Der Durchmesser der Schüttung ist für den Druckverlust unbedeutend [142]. Die Kraftstoffmenge, die nach der Adsorption im Reaktor verblieb, wurde durch Wiegen des Reaktors gemessen. Wird die Kraftstoffmasse auf das Adsorbensgewicht bezogen, ergibt sich die Kraftstoffbeladung nach der Adsorption xAds (siehe Tab. 4-16).
Einheit Wert 4.7 Hydrierende Entschwefelung mit Vorsättiger 95 % Konfidenzintervall xAds gÖl / gAds 0,73 0,02 xAusgeblasen gÖl / gAds 0,35 0,03 xVerlust gÖl / gAds 0,20 0,04 Tab. 4-16: Beladung des Adsorbens mit Kraftstoff nach der Adsorption, nach Ausblasen des Kraftstoffs mit einem Inertgas sowie der Kraftstoffverlust Nach der Adsorption verblieben 0,73 g Kraftstoff pro g Adsorbens in den Adsorbensporen. Bevor der Reaktor erhitzt wurde, wurde daher ein Gasstrom durch den Reaktor geleitet, um das Kerosin aus dem Reaktor zu entfernen. Danach verblieb noch eine Restbeladung xAusgeblasen von 0,35 gÖl/gAds im Reaktor. Während dem Aufheizen verdampfte der verbliebene Kraftstoff zunächst und konnte am Austritt des Reaktors aus dem Gasstrom auskondensiert werden. Wird die Selbstentzündungstemperatur des Kraftstoffs erreicht, verbrennt der übrige Kraftstoff und geht damit verloren. Der auf die Adsorbensmasse bezogene Kraftstoffverlust betrug 0,2 gÖl/gAds. Die Lebensdauer des Adsorbers ist durch Sintereffekte und Ablagerungen im Adsorbens begrenzt und kann durch die Anzahl der Regenerationszyklen quantifiziert werden. Während der Laborversuche wurde ein Reaktor über 16 Zyklen bei konstanten Betriebsbedingungen mit einer Regenerationstemperatur von 500°C betrieben. Während dieser Versuche wurden keine Degradationseffekte festgestellt. Ein weiterer Reaktor wurde zunächst 18 Zyklen mit einer Regenerationstemperatur von 400°C und anschließend 13 Zyklen mit einer Regenerationstemperatur von 450 – 500°C betrieben, ohne dass eine negative Veränderung der Durchbruchskurve auftrat. Die daraus resultierende Lebensdauer ergibt sich im Rahmen der Prozesslauslegung in Abhängigkeit von der Reaktorgröße und der Anzahl der Adsorbensschüttungen. 4.7 Hydrierende Entschwefelung mit Vorsättiger Die hydrierende Entschwefelung mit Vorsättiger wurde für Dieselkraftstoffe bereits am Lehrstuhl für chemische Verfahrenstechnik der Universität Bayreuth im Rahmen einer Doktorarbeit untersucht. Bei dieser Arbeit wurde zur Hydrierung ausschließlich reiner Wasserstoff zugegeben. Da für die Anwendung in Brennstoffzellen APU-Systemen nur Reformatgas verfügbar ist und in dieser Arbeit vorrangig mit Kerosin betriebene Luftfahrtanwendungen betrachtet werden, waren zusätzliche Versuche erforderlich. Für die Versuche wird ein von Air Liquide hergestelltes Kalibriergas eingesetzt, dessen Zusammensetzung der des Reformatgases am Austritt aus dem Shiftreaktor WGS-3 des IEF-3 im getrockneten Zustand entspricht (vgl. Tab. 4-17). 105
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4 Experimentelle Untersuchungen im Labormaßstab<br />
4.6.11 Experimentelle Untersuchung weiterer Auslegungsparameter<br />
Weitere Größen, die für die Auslegung und Bewertung des Adsorptionsprozesses experimentell<br />
ermittelt werden mussten, sind<br />
der Druckverlust in der Adsorbensschüttung,<br />
die nach der Adsorption in den Poren des Adsorbens verbleibende Kraftstoffmenge und<br />
die Lebensdauer einer Adsorbensschüttung.<br />
Der Druckverlust in der Adsorbensschüttung ist abhängig von den folgenden Größen:<br />
Der Partikelgröße,<br />
der Schütthöhe,<br />
der Strömungsgeschwindigkeit und<br />
der temperaturabhängigen Viskosität.<br />
Der Druckverlust lag für den Standard-Festbettadsorber mit einer Partikelgröße von 75 –<br />
250 m, der für die Screening Versuche eingesetzt wurde, bei einer LHSV von 655 h -1 in Abhängigkeit<br />
von der Temperatur zwischen 18 mbar und 291 mbar. Da mit Partikelgrößen von<br />
bis zu 1 mm keine Reduzierung der Adsorptionskapazität festgestellt wurde, kann für technische<br />
Anwendungen eine Partikelgröße von 250 – 1000 m eingesetzt werden. Für diese<br />
Partikelgröße ergaben sich die in Tab. 4-15 dargestellten Druckverluste.<br />
104<br />
T p<br />
95% Konfidenzintervall<br />
°C mbar mbar<br />
20 12,0 0,9<br />
500 47,7 6,2<br />
Tab. 4-15: Druckverluste in der Adsorbensschüttung in Abhängigkeit von der Temperatur für<br />
dP=250 – 1000 m, lR= 200 mm, GHSV = 655 h -1 .<br />
Die angegebenen Druckverluste beziehen sich auf den Aufheizvorgang während der Regeneration.<br />
Während der Haltezeit der Regenerationstemperatur fiel der Druckverlust um bis zu<br />
14 % auf 41 mbar, was auf das Verdampfen des restlichen Kraftstoffs in der Schüttung zurückgeführt<br />
werden kann. Für Reaktoren mit größerer Schütthöhe geht diese linear in den<br />
Druckverlust ein. Der Durchmesser der Schüttung ist für den Druckverlust unbedeutend<br />
[142].<br />
Die Kraftstoffmenge, die nach der Adsorption im Reaktor verblieb, wurde durch Wiegen des<br />
Reaktors gemessen. Wird die Kraftstoffmasse auf das Adsorbensgewicht bezogen, ergibt<br />
sich die Kraftstoffbeladung nach der Adsorption xAds (siehe Tab. 4-16).