Leitprogramm farbige Stoffe

Bemerkungen und besondere Hinweise
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Anhang 2: Phenylpolyenale und ihre Synthese
Bei der Herstellung der Katalysatorlösung ist die angegebene Reihenfolge unbedingt zu
beachten. Bei umgekehrter Zugabe erfolgen Nebenreaktionen.
Die Umkristallisation wird im vorgewärmten Kolben durchgeführt, um Ausfällungen beim
Umgiessen zu vermeiden. Es ist darauf zu achten, dass dabei die Temperatur des Oelbades
80°C nicht übersteigt, damit das Lösemittel nicht zu stark verdunstet. Mit diesem Vorgehen
kann zudem erreicht werden, dass die Abkühlung der Lösung langsam erfolgt, womit die
Bildung grösserer Kristalle gefördert wird.
Bei der Umkristallisation der eingeengten Mutterlauge erhält man u.U. neben orangem
Kristallpulver auch einen Teil grosse Kristallnadeln von roter Farbe. Die
dünnschichtchromatographische Kontrolle der Produkte hat ergeben, dass die grossen
Kristalle rein waren und dass das Kristallpulver aus der Kristallisation der eingeengten
Mutterlauge praktisch rein war. Hingegen war das Kristallpulver aus der ersten Kristallisation
mit wenig Pentaenal verunreinigt.
Verschmutzte Glasgeräte werden am besten zuerst mit Aceton gespült und dann mit
Seifenlösung gewaschen.
Material und Chemikalien für die Synthese von Trienal
Zimtaldehyd 0,2 mol = 26,4 g = 25,2 ml
Crotonaldehyd 0,1 mol = 7,1 g = 8,3 ml
0,7 mol = 5,0 g = 5,8 ml
Piperidin 0,034 mol = 2,7 g = 3,1 ml
Essigsäure (Eisessig) ca. 100% 0,034 mol = 2,0 g = 1,9 ml
Ethanol 65% 150 ml
Ethanol 90% 240 ml
Erlenmeyerkolben 250 ml mit Stopfen; Erlenmeyerkolben oder Becherglas 100 ml
Birnen- oder Rundkolben 500 ml mit Rückflusskühler
Birnenkolben 500 ml, Korkring
Stativklammern und Muffen
Waage (oder Messpipetten)
Messzylinder 50 ml, 250 ml
Pasteurpipetten
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