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LEYBOLD DIDACTIC GMBH Gebrauchsanweisung 666 432 ...

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8/96-Mue-<br />

Physik Chemie ⋅ Biologie Technik <strong>LEYBOLD</strong> <strong>DIDACTIC</strong> <strong>GMBH</strong><br />

Bei der Verbrennung fossiler Brennstoffe wie Kohle und Erdöl<br />

entsteht Schwefeldioxid. Durch Auswaschung des Schwefeldioxids<br />

mit Regenwasser bildet sich schweflige Säure die gesundheits-<br />

und umweltschädigend (z.B. saurer Regen) wirkt.<br />

Durch die Verbrennung von Kohle oder Erdöl in Industrieanlagen<br />

wird Schwefeldioxid gebildet, welches durch Entschwefelung<br />

gereinigt werden muß.<br />

Man bedient sich in der Technik dem nassen " Kalkstein-Verfahren"<br />

oder Kalkwaschverfahren.<br />

1 Sicherheitshinweise<br />

Unbedingt unter dem Abzug arbeiten! Das giftige<br />

Schwefeldioxid nicht einatmen!<br />

Schliffe an den Glasgeräten vorschriftsmäßig fetten<br />

und Schliffe mit Schliffklemmen sichern!<br />

Gummi-Glas-Verbindungen mit Glycerol gleitend<br />

machen!<br />

Lange Haare gegen Verbrennen schützen!<br />

Calciumoxid wirkt reizend!<br />

- Stäube nicht einatmen!<br />

- Kontakt mit der Haut vermeiden!<br />

Schutzbrille und Schutzhandschuhe tragen!<br />

2 Beschreibung (Fig. 1)<br />

� Grundplatte mit Bohrungen für Halter und Pictogramm<br />

�� Halter für Verbrennungstiegel<br />

�� Trichter mit gewinkeltem Glasrohr<br />

�� Halter für Trichter<br />

�� Glasverbinder mit 2 GL-18 Verschraubungen<br />

�� Waschflasche<br />

�� Halter für Waschflasche<br />

Zunächst wird der Halter für den Verbrennungstiegel � mittels<br />

zweier Schrauben auf die Grundplatte � geschraubt. Danach<br />

schraubt man an die Metallstange die kleine Ferderklemme und<br />

verbindet die so vorbereitete Halterung � mittels einer Schraube<br />

mit der Grundplatte. Die Halterungen für die Waschflasche �<br />

<strong>Gebrauchsanweisung</strong> <strong>666</strong> <strong>432</strong><br />

Instruction Sheet<br />

CPS-Gassammler<br />

CPS-Gas Collector<br />

Fig. 1<br />

CPS-Gassammler<br />

CPS-gas collector<br />

The combustion of fossil fuels such as coal and petroleum produces<br />

sulphur dioxide. When sulphur dioxide is washed out of<br />

the atmosphere by rain sulfuric acid is formed, which represents<br />

a significant hazard to both health and the environment<br />

(e.g. acid rain).<br />

The sulphur dioxide produced in industrial plants through the<br />

burning of coal or petroleum must be removed by desulfurization.<br />

In industrial-scale applications, the wet "limestone process" or<br />

lime scrubbing process is used.<br />

1 Safety notes<br />

Conduct all work under a fume hood! Do not breath<br />

the poisonous sulphur dioxide!<br />

Grease all ground joints on glassware properly and<br />

secure ground joints using joint clips!<br />

Lubricate all rubber-glass connections using glycerine.<br />

Protect long hair from fire!<br />

Calcium oxide is an irritant:<br />

- Do not inhale calcium oxide dust!<br />

- Avoid contact with the skin!<br />

Always wear protective goggles and gloves.<br />

2 Description (Fig. 1)<br />

� Base, with holes for holder and schematic diagram<br />

�� Holder for combustion crucible<br />

�� Funnel with angled glass tube<br />

�� Holder for funnel<br />

�� Glass connector with 2 GL-18 screw connections<br />

�� Wash bottle<br />

�� Holder for wash bottle<br />

First screw the holder for the combustion crucible � to the base<br />

� using two screws. Then screw the small spring clip to the<br />

metal rod and attach the holder assembled in this manner � to<br />

the base using a screw. The holder for the wash bottle � is<br />

assembled by inserting the long screw through the plastic clip,


wird zusammengebaut, indem man durch die Plastikklemme<br />

die lange Schraube hindurchsteckt, die graue Plastikhülse über<br />

das Gewinde der Schraube schiebt und mittels der Mutter mit<br />

der Grundplatte verbindet. Die zweite Halterung setzt man entsprechend<br />

zusammen. Nun wird die Waschflasche � in die<br />

Halterung gesteckt und mittels je eines Gummiringes fixiert.<br />

Den Glasverbinder � mit der Waschflasche verbinden, indem<br />

man zunächst die Plastikschraubkappe der GL-18 Verschraubung<br />

über den mit dem langen Glasrohr der Waschflasche versehenen<br />

Glasanschluß schiebt und anschließend die Silikondichtung<br />

auf den Glasanschluß steckt und in die Schraubkappe<br />

drückt. Nun läßt sich der Glasverbinder anschrauben. Der<br />

Trichter mit dem Winkelrohr � wird an der Metallklemme befestigt<br />

und die GL-18 Verschraubung entsprechend, wie bei der<br />

Waschflasche beschrieben, aufgesetzt. Durch das Hoch- oder<br />

Herunterschieben der Waschflasche kann die Höhe beider<br />

Glasgeräte auf der Platte so austarriert werden, daß der Glasverbinder<br />

zwischengeschraubt werden kann (siehe Fig. 1).<br />

3 Versuchsdurchführung -<br />

Rauchgasentschwefelung<br />

Zusätzlich erforderliche Geräte und Chemikalien<br />

1 Profilrahmen C 100 <strong>666</strong> 428<br />

1 CPS-Gaswäscher <strong>666</strong> 430<br />

1 CPS-Woulff’sche Flasche <strong>666</strong> 438<br />

1 CPS-Schlauchbefestigung <strong>666</strong> 449<br />

2 CPS-Glasverbinder 667 312<br />

3 CPS-Blindplatten (300 mm) <strong>666</strong> 468<br />

1 Vakuumschlauch 667 186<br />

1 Wasserstrahlpumpe 375 56<br />

2 Porzellantiegel 664 002<br />

1 Deckel für Porzellantiegel 664 008<br />

1 Löffelspatel <strong>666</strong> 963<br />

1 Pinzette 667 026<br />

1 Tiegelzange 667 035<br />

1 Meßpipette, 5 ml 665 996<br />

1 Meßzylinder, 100 ml 665 754<br />

1 Bunsenbrenner, Allgas 656 016<br />

1 elektronische Waage 667 795<br />

Schwefel subl. 674 761<br />

Glycerin (Glycerol, Propantriol) 672 121<br />

dest. Wasser 675 340<br />

Universalindikator (flüssig) 675 255<br />

pH-Universal-Indikatorpapier 661 070<br />

Calciumcarbonat 671 231<br />

Calciumoxid 671 321<br />

Schliff-Fett 661 082<br />

Fig 2<br />

Aufbau der Versuchsdurchführung zur Rauchgasentschwefelung (mit CPS-Modulen)<br />

Experiment assembly for fume-gas desulfurization (with CPS modules)<br />

2<br />

sliding the gray plastic sleeve over the thread of the screw and<br />

attaching this assembly to the base using a nut. Assemble the<br />

second holder in the same way. Now place the wash bottle � in<br />

the holder and secure it with one rubber ring each. Connect the<br />

glass connector � to the wash bottle: first slide the plastic<br />

screw cap of the GL-18 screw connection over the glass connection<br />

fitting of the wash bottle with the long glass tube, place<br />

the silicone gasket on the glass connection fitting and press it<br />

into the screw cap. You can now screw on the glass connector.<br />

Mount the funnel with the angle tube � in the metal clip and<br />

attach the GL-18 screw connection as described for the wash<br />

bottle. By moving the wash bottle up and down, you can equalize<br />

the height of the two glass components so that the glass<br />

connector can be screwed in between them (see Fig. 1).<br />

3 Experiment procedure - desulfurizing fume<br />

gases<br />

Additionally required apparatus and chemicals<br />

1 Panel frame C 100 <strong>666</strong> 428<br />

1 CPS-gas washer <strong>666</strong> 430<br />

1 CPS-Woulff’s bottle with manometer <strong>666</strong> 438<br />

1 CPS-hose fastener <strong>666</strong> 449<br />

2 CPS-glass connectors 667 312<br />

3 CPS-blank panels (300 mm) <strong>666</strong> 468<br />

1 Vacuum tubing 667 186<br />

1 Water jet pump 375 56<br />

2 Porcelain crucible 664 002<br />

1 Cover for porcelain crucible 664 008<br />

1 Spatula with spoon end <strong>666</strong> 963<br />

1 Tweezers 667 026<br />

1 Crucible tongs 667 035<br />

1 Measuring pipette, 5 ml 665 996<br />

1 Graduated cylinder, 100 ml 665 754<br />

1 Bunsen burner, universal 656 016<br />

1 Electronic precision balance 667 795<br />

Sulphur subl. 674 761<br />

Glycerine 672 121<br />

Distilled water 675 340<br />

Universal indicator (liquid) 675 255<br />

pH-indicator paper 661 070<br />

Calcium carbonate 671 231<br />

Calcium oxide 671 321<br />

Stopcock grease 661 082


� 1 Profilrahmen C 100 <strong>666</strong> 428<br />

�� 1 Porzellantiegel 664 002<br />

�� 1 CPS-Gassammler <strong>666</strong> <strong>432</strong><br />

�� 1 CPS Gaswäscher <strong>666</strong> 430<br />

�� 2 CPS-Glasverbinder 667 312<br />

�� 1 CPS Woulff’sche Flasche <strong>666</strong> 438<br />

�� 1 CPS Schlauchbefestigung <strong>666</strong> 449<br />

�� 1 Vakuumschlauch 667 186<br />

�� 1 CPS-Blindplatte (100 mm) <strong>666</strong> 464<br />

In die obere Zeile des Profilrahmens C 100 (<strong>666</strong> 428) werden<br />

nacheinander die CPS-Module Gassammler (<strong>666</strong> <strong>432</strong>), Gaswäscher<br />

(<strong>666</strong> 430), Woulff’sche Flasche (<strong>666</strong> 438) und<br />

Schlauchbefestigung (<strong>666</strong> 449) eingesetzt. (In diesem Versuchsaufbau<br />

ist die Waschflasche des Gassammlers (<strong>666</strong> <strong>432</strong>)<br />

als Sicherheitsflasche zu schalten!) Mittels zweier Glasverbinder<br />

(667 312) verbindet man die Module über GL-18 Verschraubungen<br />

luftdicht miteinander. Dazu werden die Plastik-<br />

Schraubkappen über die Glasansätze der Waschflaschen geschoben<br />

und danach die Silikondichtungen aufgesteckt und in<br />

die Plastikschraubkappe eingedrückt. Nun läßt sich der Glasverbinder<br />

an die Schraubkappe anschrauben und mit dem<br />

nachfolgenden Modul verbinden. Auf das Ableitungsrohr der<br />

Woulff’schen Flasche (<strong>666</strong> 438) (langes Winkelrohr) schiebt<br />

man den Vakuumschlauch und befestigt ihn an der Schlauchbefestigung<br />

(<strong>666</strong> 449). Die Woulff’sche Flasche dient in diesem<br />

Aufbau als Sicherheitsflasche. Die an der Wasserleitung angebrachte<br />

Wasserstrahlpumpe (375 56) wird mit dem Vakuumschlauch<br />

(667 186) verbunden.<br />

Unter den Trichter des CPS-Gassammlers (<strong>666</strong> <strong>432</strong>) stellt man<br />

einen mit 1 g sublimiertem Schwefel (674 761) befüllten Porzellantiegel<br />

(664 002), in welchem der Schwefel entzündet worden<br />

ist. Durch Einschalten der Wasserstrahlpumpe wird das entstehende<br />

Schwefeldioxid durch die nachfolgenden Gaswaschflaschen<br />

gezogen. Der Sog der Wasserstrahlpumpe ist so einzustellen,<br />

daß das entstehende Gas kontinuierlich durch die Apparatur<br />

strömt. Dabei wird die erste Gaswaschflasche am Gassammler<br />

ebenfalls, wie die Woulff’sche Flasche, als Sicherheitsflasche<br />

geschaltet. In die erste Gaswaschflasche darf keine<br />

Flüssigkeit eingefüllt werden. Zum Nachweis des entstehenden<br />

Schwefeldioxids klebt man in die erste Waschflasche einen<br />

Streifen angefeuchtetes Universal-Indikatorpapier (661 070). In<br />

die erste Waschflasche des CPS-Moduls Gaswäscher<br />

(<strong>666</strong> 430) füllt man eine wäßrige Suspension von 1 g Calciumoxid<br />

(671 321) in 100 ml dest. Wasser (675 340), die mit einigen<br />

Tropfen Universalindikator versehen worden sind. In die<br />

zweite Waschflasche des CPS-Moduls Gaswäscher gibt man<br />

100 ml dest. Wasser und ebenfalls einige Tropfen Universalindikator.<br />

Alle noch freien Stellen des Profilrahmens werden mit<br />

den Blindplatten (<strong>666</strong> 464 und <strong>666</strong> 468) ausgefüllt.<br />

Sobald der Indikator des Kalkwassers einen Farbumschlag<br />

zeigt - Neutralisation - kann die Flamme des brennenden<br />

Schwefels gelöscht werden (indem man den Porzellantiegel<br />

abdeckt) und die Wasserstrahlpumpe wird abgestellt.<br />

Das pH-Universal-Indikatorpapier in der ersten Waschflasche<br />

zeigt eine Rotfärbung und somit den Nachweis des Enstehens<br />

einer Säure. In der zweiten Waschflasche neutralisiert die entstehende<br />

schweflige Säure das Calciumhydroxid und es bildet<br />

sich Calciumhydrogensulfit.<br />

Die Farbe in der dritten Waschflasche ändert sich nicht, da alles<br />

Schwefeldioxid in der zweiten Waschflasche durch Neutralisation<br />

und Bildung von Hydrogensulfit gebunden worden ist.<br />

Leitet man nun Luftsauerstoff über das Hydrogensulfit, indem<br />

die Wasserstrahlpumpe erneut angestellt wird, kommt es zur<br />

Oxidation des Hydrogensulfits und man erhält Calciumsulfat<br />

(Gips), dessen Bildung durch deutliche Trübung erkannt werden<br />

kann.<br />

2 H2SO3 + CaO ⎯→ Ca(HSO3)2 + H2O<br />

Ca(HSO3)2 + CaO + 3 H2O + O2 ⎯→ 2 CaSO4 ⋅ 2 H2O<br />

� 1 Panel frame C 100 <strong>666</strong> 428<br />

�� Porcelain crucible 664 002<br />

�� 1 CPS-gas collector <strong>666</strong> <strong>432</strong><br />

�� 1 CPS-gas washer <strong>666</strong> 430<br />

�� 2 CPS-glass connectors 667 312<br />

�� 1 CPS Woulff’s bottle with manometer <strong>666</strong> 438<br />

�� 1 CPS-hose fastener <strong>666</strong> 449<br />

�� 1 Vacuum tubing 667 186<br />

�� 1 CPS-blank panel (100 mm) <strong>666</strong> 464<br />

One after another, place the CPS-modules gas collector<br />

(<strong>666</strong> <strong>432</strong>), gas washer (<strong>666</strong> 430), Woulff’s bottle with manometer<br />

(<strong>666</strong> 438) and CPS-hose fastener (<strong>666</strong> 449) in the top level<br />

of the panel frame C 100 (<strong>666</strong> 428). (In this experiment setup<br />

the wash bottle of the gas collector (<strong>666</strong> <strong>432</strong>) must be connected<br />

as a safety bottle!) Connect the modules air-tight using GL-<br />

18 screw connections of the two glass connectors (667 312).<br />

For this purpose, slide the plastic screw caps over the glass<br />

connection fittings of the wash bottles, and then slide on the<br />

silicone gaskets and press them into the plastic screw cap. The<br />

glass connector can now be screwed to the screw caps and<br />

connected with the next module. Slide the vacuum tubing onto<br />

the outlet tube of the Woulff’s bottle (<strong>666</strong> 438) (long angle tube)<br />

and secure it in the hose fastener (<strong>666</strong> 449). In this experiment,<br />

the Woulff’s bottle with manometer serves as a safety bottle.<br />

Set up the water jet pump (375 56) on the water supply line and<br />

connect it to the vacuum tubing (667 186).<br />

Place a porcelain crucible (664 002) filled with 1 g sublimated<br />

sulphur (<strong>666</strong> <strong>432</strong>) which has been ignited beneath the funnel of<br />

the CPS-gas collector. When the water jet pump is switched on,<br />

the resulting sulphur dioxide is drawn through the following gas<br />

wash bottles. Adjust the suction of the water jet pump so that<br />

the gas generated flows continuously through the apparatus.<br />

The first gas wash bottle of the gas collector is connected as a<br />

safety bottle, just like the Woulff’s bottle with manometer. Do<br />

not fill any liquid into the first gas wash bottle. To demonstrate<br />

that sulphur dioxide is generated, attach a strip of moistened<br />

pH-indicator paper (661 070) inside the first wash bottle. Fill the<br />

first wash bottle of the CPS-module gas washer (<strong>666</strong> 430) with<br />

an aqueous suspension of 1 g calcium oxide (671 321) in<br />

100 ml distilled water (675 340), to which a few drops of the<br />

universal indicator has been added. In the second wash bottle<br />

of the CPS-module gas washer, add 100 ml distilled water and<br />

a few drops of the universal indicator as well. Fill in all open<br />

spaces in the panel frame using blank panels (<strong>666</strong> 464 and<br />

<strong>666</strong> 468).<br />

As soon as the indicator for the lime water changes color - neutralization<br />

- you can extinguish the flame of the burning sulphur<br />

(by covering the porcelain crucible) and switch off the water jet<br />

pump.<br />

The pH-indicator paper in the first wash bottle is red, indicating<br />

that an acid has been formed. In the second wash bottle, the<br />

resulting sulfuric acid neutralizes the calcium hydroxide, leading<br />

to the formation of calcium hydrogen sulfite.<br />

The indicator in the third wash bottle does not change color, as<br />

all the sulphur dioxide has been bound in the second wash bottle<br />

through neutralization and the formation of hydrogen sulfite.<br />

If we now channel atmospheric oxygen to the hydrogen sulfite<br />

by switching the water jet pump back on, the hydrogen sulfite<br />

oxidizes and produces calcium sulfate (gypsum); this process<br />

is clearly recognizable by a significant increase in turbidity.<br />

2 H2SO3 + CaO ⎯→ Ca(HSO3)2 + H2O<br />

Ca(HSO3)2 + CaO + 3 H2O + O2 ⎯→ 2 CaSO4 ⋅ 2 H2O<br />

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