(661 330) Erweiterungssatz Vakuum - LD DIDACTIC
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9/97-MM-<br />
Physik Chemie ⋅ Biologie Technik LEYBO<strong>LD</strong> <strong>DIDACTIC</strong> GMBH<br />
Der Rahmen (<strong>661</strong> 301) dient zur Befestigung der Anlage zur<br />
<strong>Vakuum</strong>rektifikation (<strong>661</strong> <strong>330</strong>) und zum Schutz des Experimentators.<br />
Die Anlage zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation CE 4 (<strong>661</strong> <strong>330</strong>) dient der<br />
experimentellen Ermittlung von Gleichgewichtsdaten binärer<br />
Gemische mit dem Ziel, die theoretische Trennstufenzahl bei<br />
totalem Rücklauf zu berechnen.<br />
1 Sicherheitshinweise<br />
• Vor dem Betrieb der Anlage zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation müssen<br />
in den Dreihals-Rundkolben � einige Siedesteine hinzugegeben<br />
und eine Siedekapilare eingesetzt werden.<br />
• Während des Betriebes der Anlage zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation<br />
(<strong>661</strong> 340) ist die Tür des Rahmens CE 2 geschlossen zu halten.<br />
• Die Heizhaube � ist nicht feuchtigkeitsgeschützt und darum<br />
vor Feuchtigkeit oder Nässe, insbesondere durch aggressive<br />
Flüssigkeiten, zu schützen.<br />
• Eine feuchte Heizhaube darf nur durch Herausziehen des<br />
Netzsteckers ausgeschaltet und erst nach völliger Trocknung<br />
wieder in Betrieb genommen werden.<br />
• Die Heizhaube � erst nach dem Befüllen des Rundkolbens<br />
� mit der Spannungsquelle verbinden.<br />
• Die Heizhaube � so hoch im Rahmen (<strong>661</strong> 301) montieren,<br />
dass die Kabel der Heizhaube nicht in der Kunststoffwanne<br />
liegen, in der sich Flüssigkeit sammeln könnte.<br />
Gebrauchsanweisung <strong>661</strong> <strong>330</strong> / <strong>661</strong> 332<br />
Anlage zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation CE 4<br />
(<strong>661</strong> <strong>330</strong>)<br />
<strong>Erweiterungssatz</strong> <strong>Vakuum</strong>rektifikation CE<br />
4/1 (<strong>661</strong> 332)<br />
Fig. 1<br />
Anlage zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation CE 4 (<strong>661</strong> <strong>330</strong>) mit Rahmen CE 2<br />
(<strong>661</strong> 301)<br />
Es können gleichzeitig jeweils bis zu 8 Temperaturen gemessen<br />
und graphisch dargestellt, bzw. 8 Fraktionen entnommen<br />
und auf ihre Zusammensetzung hin analysiert werden.<br />
Die Erfassung und Auswertung der Messwerte sowie die<br />
Steuerung der Anlage erfolgen über das CASSY C-Modul<br />
(667 814) in Verbindung mit einem Personal Computer.<br />
Literatur: (668 941) Thermische Trennverfahren Teil 4, Fraktionierte<br />
<strong>Vakuum</strong>rektifikation<br />
• Die Heizflächen im eingeschalteten Zustand nicht berühren,<br />
das gilt auch für die trockene, betriebsbereite Heizhaube.<br />
• Keine Metallgefäße oder Gefäße mit Metallteilen im Heizflächenbereich<br />
einsetzen.<br />
• Keine Nadeln oder Ähnliches in die Heizfläche einstechen.<br />
• Die Heizhaube � ist nicht explosionsgeschützt. Daher darf<br />
sie nicht für Wärmeprozesse eingesetzt werden, bei denen<br />
eine Gefahr durch explosive Medien oder Gas-Luft-Gemische<br />
entstehen könnte.<br />
• Werden organische Lösungsmittel eingesetzt, sollte die Anlage<br />
möglichst komplett unter einem Abzug montiert werden.<br />
• Die <strong>Vakuum</strong>pumpe sollte durch eine Kühlfalle gesichert<br />
sein. Weiterhin muss der durch die Membranpumpe strömende<br />
Dampf entweder kondensiert oder in ein Abzugssystem<br />
geleitet werden.
2 Beschreibung der Apparatur zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation<br />
CE 4 (<strong>661</strong> <strong>330</strong>)<br />
Die Apparatur zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation CE 4 ( <strong>661</strong> <strong>330</strong>) setzt sich<br />
zusammen aus der Rektifikationsapparatur CE 2 (<strong>661</strong> 311),<br />
dem <strong>Erweiterungssatz</strong> zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation CE 4/1<br />
(<strong>661</strong> 332) und dem Rahmen CE 2 (<strong>661</strong> 301).<br />
2.1 Beschreibung, Technische Daten Rektifikationsapparatur<br />
CE 2 (<strong>661</strong> 311) (s. Fig. 2)<br />
� Elektromagnet für Dampfteiler, 24 V DC<br />
� Dampfteiler mit Kernschliff NS 29/32 sowie schräg liegendem<br />
Intensivkühler mit 2 GL 14-Verschraubungen für<br />
Schlauchanschlüsse<br />
� Glasstössel mit Kugelschliff und Magnet zur Einstellung<br />
des Rücklaufverhältnisses sowie zur Probenahme<br />
� Teflonmanschette NS 29/32<br />
� Schliffklemme NS 29/32 aus Kunststoff (665 392)<br />
� Glasummanteltes Dampfteiler-Unterteil mit Planflansch DN<br />
60, Kernschliff NS 29/32, 1 GL 18-Verschraubung für Temperaturfühler<br />
(39) sowie 1 seitlichen Stutzen mit Planflansch<br />
DN 15<br />
� Konischer Blindstopfen aus Glas mit Planschliff DN 15<br />
� Glasummantelte Glockenbodenkolonne mit 11 Glockenböden,<br />
6 GL 18-Verschraubungen � für Temperaturfühler, 6<br />
GL 14-Verschraubungen zur Probenahme sowie 2 Planflanschen<br />
DN 60<br />
� O-Ringe aus Silikon, DN 60<br />
� Schutzrohre für Temperaturfühler (666 194)<br />
� GL 18-Schraubkappe / GL 18-Verschraubung<br />
� Vierhals-Rundkolben, 2000 ml, mit Planflansch DN 60 sowie<br />
3 GL 18-Verschraubungen �<br />
� Heizhaube, 2000 ml, mit vormontierter Stativklemme und<br />
Stativstange 15 cm<br />
Spannungsversorgung: 230 V AC / 50 bis 60 Hz<br />
Leistung: 500 W<br />
max. Heizleitertemperatur: 450 °C<br />
� Heizzonenschalter der Heizhaube<br />
2<br />
Fig. 2<br />
Rektifikationsapparatur CE 2 (<strong>661</strong> 311)<br />
� Leistungssteller der Heizhaube<br />
� Ein-/Aus-Schalter der Heizhaube<br />
� Stativstange für die Heizhaube, 15 cm<br />
� Spannringklemmen<br />
� Kettenklemme<br />
� Universalklemmen (301 72)<br />
� GL 14-Gewinde des Intensivkühlers zum Anschluss des<br />
Kühlwasserzulaufes<br />
� GL 14-Gewinde des Intensivkühlers zum Anschluss des<br />
Kühlwasserablaufes<br />
2.2 Lieferumfang der Rektifikationsapparatur CE 2<br />
(<strong>661</strong> 311)<br />
1 Vierhalskolben, 2000 ml �<br />
1 Glockenbodenkolonne �<br />
1 Dampfteiler-Unterteil �<br />
1 Doppelkupplung DN 15 mit 1 Teflondichtung (29.1) - (29.4)<br />
1 Konischer Blindstopfen aus Glas �<br />
1 Dampfteiler mit Intensivkühler �<br />
1 Glasstößel mit Kugelschliff und Magnet �<br />
1 Elektromagnet, 24 V DC �<br />
2 O-Ringe aus Silikon �<br />
1 Heizhaube �<br />
6 Doppelmuffen (30 109)<br />
2 Spannringklemmen �<br />
1 Kettenklemme �<br />
2 Universalklemmen (301 72) �<br />
1 Schliffklemme NS 29/32 (665 392) �<br />
10 Schutzrohre für Temperaturfühler (666 194) �<br />
12 Probenahmesepten<br />
1 Siedesteine, 100 g (<strong>661</strong> 091)<br />
GL-Schraubkappen, z.T. mit Dichtungen<br />
1 Buch: Thermische Trennverfahren Teil 2, Rektifikation<br />
(668 921)
3 Zusatz der Anlage zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation<br />
CE 4/1 (<strong>661</strong> 332)<br />
3.1 Beschreibung, Technische Daten zum Zusatz der Anlage<br />
zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation CE 4/1 (<strong>661</strong> 332)<br />
(s. Fig. 3)<br />
� Destillierbrücke mit integriertem, schräg liegendem Intensivkühler<br />
und integriertem T-Stück, 2 Planschliffe DN 15, 2<br />
Doppelkupplungen DN 15, 2 GL 14-Verschraubungen für<br />
Schlauchanschlüsse, 1 GL 18-Verschraubung für <strong>Vakuum</strong>anschluss<br />
� Anschütz-Thiele-Ansatz, 100 ml, gerade, oben Planschliff<br />
DN 15, unten NS 29/32, 2 NS-Hahn, 1 Teflonhahn, 1 GL 18-<br />
Verschraubung für <strong>Vakuum</strong>anschluss<br />
� Teflonmanschette NS 29/32<br />
� Schliffklemme NS 29/32 aus Kunststoff (665392)<br />
� Rundkolben, 500 ml, 1 NS 29/32<br />
� Universalklemmen (301 72)<br />
3.2 Lieferumfang Zusatz der Anlage zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation<br />
CE 4/1 (<strong>661</strong> 332) (s. Fig. 3)<br />
1 Destillierbrücke mit integriertem Intensivkühler �<br />
1 Anschütz-Thiele-Ansatz �<br />
1 Teflonmanschette NS 29/32 �<br />
1 Schliffklemme NS 29/32 aus Kunststoff (665392) �<br />
1 Rundkolben, 500 ml �<br />
3 Doppelmuffen (30 109)<br />
2 Universalklemmen (301 72) �<br />
2 Doppelkupplung DN 15 mit 1 Teflondichtung (29.1) - (29.4)<br />
1 Steckernetzteil, 24 V DC<br />
1 Adapterkabel<br />
2 Verteilungs-T-Stücke<br />
1 Siedekapillare<br />
1 m Kühlwasserschlauch<br />
3<br />
Fig. 3<br />
Zusatz der Anlage zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation (<strong>661</strong> 332)<br />
2 m <strong>Vakuum</strong>schlauch<br />
1 Schlauchschellen, 10 Stück<br />
1 GL-Schraubkappen z.T. mit Dichtungen<br />
1 Buch Thermische Trennverfahren Teil 4: Fraktionierte<br />
<strong>Vakuum</strong>rektifikation (668 941)<br />
4 Für den Betrieb zusätzlich benötigte Geräte<br />
1 <strong>Vakuum</strong>pumpstand Divac 2,2 L 378 946<br />
1 CASSY-C-Modul 667 814<br />
1 MS-DOS-Connector L 524 001<br />
4 Temperaturboxen (Ni-Cr-Ni, NTC) 524 045<br />
8 Temperaturfühler Ni-Cr-Ni 666 193<br />
1 CPS-Profilrahmen, C 50, zweizeilig 666 425<br />
1 CPS-Spannungsversorgung, schaltbar 666 471<br />
1 Paar Experimentierkabel, 25 cm, rot und blau 501 44<br />
2 Dosierspritzen, 2 ml 665 963<br />
1 Kanülen zu Dosierspritzen, 10 Stück 665 960<br />
2 Blindplatten, 200 mm 666 467<br />
2 Blindplatten, 100 mm 666 464<br />
1 Universelle Messwerterfassung 525 031<br />
1 Personal Computer, mind. 486 AT mit 4 MB RAM<br />
weiterhin empfehlenswert:<br />
1 Flunch für Absolutdrucksensor<br />
1 Absolutdrucksensor<br />
1 Druckdosiereinheit<br />
1 Labor-Refraktometer<br />
alternativ:<br />
1 Hochleistungs-Gaschromatograph<br />
667 355<br />
mit gepackter Säule und W<strong>LD</strong> 665 600<br />
1 Kühl-Umwälzthermostat 666 769<br />
1 Trichter, 75 mm Durchmesser , Kunststoff 665 009
Fig. 4 Montage der Anlage zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation CE 4 (<strong>661</strong> <strong>330</strong>)<br />
5 Montage der Anlage zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation CE<br />
4 (<strong>661</strong> <strong>330</strong>) (s. Fig. 4)<br />
Die 8 Doppelmuffen auf folgenden Höhen von dem unteren<br />
Ende der Stativstangen aus an diesen befestigen:<br />
� Links: 23,5 cm, für die Stativstange � der Heizhaube �<br />
� Links: 44,5 cm, für die untere Spannringklemme �<br />
� Links: 73 cm, für die Kettenklemme �<br />
� Links: 104 cm, für die obere Spannringklemme �<br />
� Links: 140 cm, für die Universalklemme � zur Befestigung<br />
des Elektromagneten �<br />
� Mitte: 127 cm, für die Universalklemme � zur Befestigung<br />
des Intensivkühlers �<br />
� Mitte: 109 cm, für die Universalklemme � zur Befestigung<br />
des Intensivkühlers �<br />
� Rechts:83 cm, für die Universalklemme � zur Befestigung<br />
des Anschütz-Thiele-Ansatzes �<br />
Heizhaube �:<br />
Die kurze Stativstange � in die vormontierte Stativklemme der<br />
Heizhaube � stecken und mit der Flügelmutter festschrauben.<br />
Anschließend die Heizhaube � an der untersten Doppelmuffe<br />
mit einem Abstand von ca. 7 cm von den Stativstangen befestigen.<br />
Vierhalskolben �:<br />
In die Heizhaube � den 2000 ml-Vierhalskolben � so einsetzen,<br />
dass das mittlere GL 14-Gewinde nach vorne weist.<br />
Auf den Planflansch des Kolbens � einen O-Ring aus Silikon<br />
� in die vorgesehene Nut legen.<br />
Den Planflansch nicht fetten!<br />
Glockenbodenkolonne �:<br />
Die Kettenklemme � an der dritten Doppelmuffe befestigen.<br />
Eine Spannringklemme � so an der zweiten Doppelmuffe befestigen,<br />
dass sie den Planflansch des Vierhalskolbens � lok-<br />
4<br />
ker umschließt. Die Glockenbodenkolonne � so auf den Vierhalskolben<br />
� aufsetzen, dass die Spannringklemme � die beiden<br />
Planflansche locker umschließt und dass die seitlich an der<br />
Glockenbodenkolonne � angebrachten GL 18-Verschraubungen<br />
� nach links weisen.<br />
Die Spannringklemme � durch Umlegen des Bügels fest verschließen,<br />
gegebenenfalls die Schraube am Bügel nachziehen.<br />
Die Kette um die Glockenbodenkolonne � legen, stramm ziehen<br />
und in die Nase des Spannhebels legen. Dann die Schraube<br />
am Spannhebel festdrehen und somit die Glockenbodenkolonne<br />
� stützen.<br />
Nicht zu fest anziehen - Bruchgefahr!<br />
In die Nut des oberen Planflansches der Glockenbodenkolonne<br />
� einen O-Ring aus Silikon � legen.<br />
Dampfteiler-Unterteil �:<br />
Die zweite Spannringklemme � an der vierten Doppelmuffe<br />
befestigen und das Dampfteiler-Unterteil � so auf die Glockenbodenkolonne<br />
� setzen, dass die Spannringklemme � die<br />
beiden Planflansche locker umschließt und dass die GL 18-<br />
Verschraubung � nach links weist.<br />
Die Spannringklemme � durch Umlegen des Bügels fest verschliessen,<br />
gegebenenfalls die Schraube am Bügel nachziehen.<br />
Den Schliff des Glasstößels von oben auf den im Inneren des<br />
Dampfteiler-Unterteils � befindlichen Kugelschliff aufsetzen.<br />
Den Kugelschliff nicht fetten!<br />
Dampfteiler �:<br />
Die Teflonmanschette über den Rand des Kernschliffes NS<br />
29/32 des Dampfteilers � stülpen.<br />
Den Dampfteiler � so auf das Dampfteiler-Unterteil � aufsetzen,<br />
dass der Glasstössel � durch die vorgesehene Glasführung<br />
im Dampfteiler � hindurchgeführt wird und der Intensivkühler<br />
nach rechts weist (s. Fig. 1). Dann den Kernschliff mit<br />
einer Schliffklemme � sichern. Den Intensivkühler � mit einer<br />
Universalklemme � stützen, die an der rechten Doppelmuffe<br />
befestigt wird.<br />
Hierbei nicht zu fest anziehen - Bruchgefahr!<br />
Elektromagnet �:<br />
Die zweite Universalklemme � an der obersten Doppelmuffe<br />
befestigen. Den Elektromagneten � von außen so über die<br />
Glasführung führen, dass die Glasführung einige cm herausragt.<br />
Dann den Elektromagneten � mit der Universalklemme<br />
� fixieren.<br />
Anschluss der Kühlwasserschläuche (s. Fig. 1):<br />
Den Kühlwasserschlauch mit Spezialanschlussstück an einen<br />
Wasserhahn anschliessen. Das Ende des Schlauches mit einer<br />
Schlauchklemme an ein T-Stück anschliessen. Dieses T-Stück<br />
an den beiden Enden mit jeweils einem Schlauch verbinden.<br />
Das eine Ende eines der Schläuche mit Schraubkappe und Olive<br />
an die schräg nach links unten weisende GL 14-Verschraubung<br />
� des Intensivkühlers � anschrauben. Somit ist der<br />
Wasserzulauf angeschlossen.<br />
Mit einem zweiten Kühlwasserschlauch wird wie oben beschrieben<br />
ebenfalls ein T-Stück und die Schlauchabgänge angesetzt.<br />
Einer dieser Abgänge wird mit einer Schraubkappe<br />
und Olive an das andere GL 14-Gewinde � des Intensivkühlers<br />
� angeschraubt. Das gegenüberliegende Ende des<br />
Schlauches als Wasserablauf in ein Waschbecken oder Ähnliches<br />
einbringen und fixieren. Mit Schlauch drei und vier wird<br />
genauso wie oben, mit dem absteigenden Intensivkühler �<br />
verfahren.<br />
HINWEIS: An dieser Stelle kann durch den Einsatz eines Kälte-<br />
Umwälzthermostaten (666 769) das Kühlwasser kontinuierlich<br />
im Kreislauf gefahren werden, was eine enorme Reduzierung<br />
des Wasserverbrauchs bedeutet.
Fig. 5 Einzelteile einer Doppelkupplung DN 15 Fig. 6 Montage der Temperaturfühler (666 193)<br />
Den Strömungswächter / Aquamobil in den Schlauch des Wasserablaufs<br />
folgendermaßen einfügen: Den Kühlwasserschlauch<br />
des Ablaufs zwischen dem Kabelschacht und dem Intensivkühler<br />
� glatt durchschneiden. Auf die beiden Enden je<br />
eine Schlauchschelle stülpen und den Schlauch auf die Oliven<br />
des Aquamobils stecken. Die Schrauben der Schlauchschellen<br />
anziehen. Nach Aufdrehen des Wasserhahns kann der Durchfluss,<br />
bzw. die Strömungsgeschwindigkeit des Kühlwassers anhand<br />
des rotierenden Kügelchens im Aquamobil bequem kontrolliert<br />
und eingestellt werden. Ein Kühlwasser-Durchfluss von<br />
etwa 2 l pro Minute ist zur Kühlung ausreichend. Unter Umständen<br />
ist es bei binären Gemischen mit einer leicht flüchtigen<br />
Komponente nötig, die Kühlung des Kühlumwälzthermostaten<br />
auf eine Temperatur knapp über dem Gefrierpunkt einzustellen,<br />
um die Dampfemission so gering wie möglich zu halten.<br />
(29.1) Metallkappe mit Innengewinde<br />
(29.2) Spiralfedern<br />
(29.3) Metallkappe mit Aussengewinde<br />
(29.4) Teflondichtung<br />
Montage der Doppelkupplung DN 15 (s. Fig. 5):<br />
Über den Glasansatz des Dampfteiler-Unterteils � die Metallkappe<br />
mit Aussengewinde (29.3) ohne Spirale stecken. Eine<br />
Spirale (29.2) durch die in der Metallkappe vorhandene Öffnung<br />
schieben. Die zweite Metallkappe (29.1) in gleicher Weise<br />
über den zylindrischen Blindstopfen aus Glas � stecken und<br />
die zweite Spirale (29.2) einschieben. Die Teflondichtung<br />
(29.4) zwischen beide Planflansche legen und die Metallkappen<br />
miteinander verschrauben. Dabei die Spiralfedern (29.2)<br />
festhalten, sie können herausspringen!<br />
Die Planflansche nicht fetten!<br />
Probenahme (s. Fig. 1):<br />
Die GL 14-Gewinde rechts von der Glockenbodenkolonne �<br />
mit je einer GL 14-Schraubkappe mit Loch, in die jeweils ein<br />
Silikonseptum eingesetzt wird, verschliessen.<br />
� Temperaturfühler NiCr-Ni (666 193)<br />
� Schutzrohre für Temperaturfühler (666 194)<br />
� GL 18-Schraubkappe<br />
� GL 18-Silikondichtung mit Bohrung<br />
� GL 18-Gewinde<br />
Montage der Temperaturfühler (666 193) � (s. Fig. 6):<br />
Über 8 Schutzrohre für Temperaturfühler � je eine GL 18-<br />
5<br />
Schraubkappe � und eine GL 18-Dichtung � streifen. Dann<br />
die GL 18-Schraubkappe � auf die links von der Glasapparatur<br />
befindlichen GL 18-Gewinde � schrauben (s. Fig. 3). Die Spitzen<br />
der Schutzrohre � für die Kolonne sollten bis knapp über<br />
den Boden des jeweiligen Glockenbodens reichen. In die Öffnungen<br />
der festgeschraubten Schutzrohre � je einen Temperaturfühler<br />
(666 193) � bis zur Spitze einführen. Die Kabel<br />
durch eines der Löcher in den beiden Plexiglasscheiben nach<br />
aussen legen.<br />
Montage des absteigenden Intensivkühlers � und Anschütz-Thiele-Ansatzes<br />
�:<br />
Den absteigende Intensivkühler � anstelle des Blindstopfens<br />
� montieren. Die Montage des absteigenden Intensivkühlers<br />
� erfolgt mit einer Doppelkupplung (29.1-29.4) in der beschriebenen<br />
Weise an den Planschliffen LF DN 15 des Kühlers und<br />
des Dampfteilers. Der Anschütz-Thiele-Ansatz � wird ebenfalls<br />
mit einer Doppelkupplung (29.1-29.4) an dem unteren<br />
Planschliff LF DN 15 des absteigendem Intensivkühlers befestigt.<br />
Den Intensivkühler � mit einer Universalklemme � stützen,<br />
die an der Doppelmuffe (Mitte unten) befestigt wird. Hierbei<br />
nicht zu fest anziehen - Bruchgefahr! Der Anschütz-Thiele-<br />
Ansatz � wird ebenfalls mit einer Universalklemme � gestützt,<br />
die an der Doppelmuffe (rechts Mitte) befestigt wird.<br />
Die Teflonmanschette über den Rand des Kernschliffes NS<br />
29/32 des Anschütz-Thiele-Ansatzes � stülpen. Den 500 ml-<br />
Rundkolben � wird mit dem Anschütz-Thiele-Ansatzes � über<br />
die Schliffe verbinden. Dann den Kernschliff mit einer Schliffklemme<br />
� sichern.<br />
Montage des Absolutdrucksensors:<br />
Der Sensor wird über eine GL 18-Verschraubung und einer GL<br />
18-Schraubkappe mit Bohrung und Silikondichtung an die Apparatur<br />
adaptiert. Er wird über einen Sub-D-Stecker an das<br />
CASSY-C-Modul (667 814) angeschlossen.<br />
Montage des <strong>Vakuum</strong>pumpstandes<br />
An das GL 18-Gewinde des Anschütz-Thiele-Ansatzes � die<br />
GL 18-Verschraubung mit Olive anbringen. An dieser Olive den<br />
<strong>Vakuum</strong>schlauch anbringen. Der <strong>Vakuum</strong>schlauch wird mit<br />
dem <strong>Vakuum</strong>pumpstand verbunden. Dies geschieht über einen<br />
Feinvakuumkugelhahn (378 773), an den über Zentrierringe<br />
und ein Kreuzstück (378 010) auch ein Dosierventil (378 772)<br />
angebracht werden kann.
Fig. 7 Anschluss des CASSY C-Moduls (667 814)<br />
� CPS-Profilrahmen, C 50, zweizeilig (666 425)<br />
� CASSY-C-Modul (667 814)<br />
� Schaltbare Spannungsversorgung (666 471)<br />
� 1 Paar Experimentierkabel, 25 cm, rot und blau (501 44)<br />
� Netzstecker der Heizhaube �<br />
� Temperaturfühler NiCr-Ni (666 193)<br />
� Temperaturboxen (NiCr-Ni, NTC) (524 045)<br />
5.1 Verbindung der Apparatur zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation<br />
(<strong>661</strong> <strong>330</strong>) mit dem CASSY-C-Modul (667 814) und einem<br />
Personal Computer (s. Fig.6)<br />
Auf die Steckplätze A, B, C und E des CASSY-C-Moduls<br />
(667 814) � 4 Temperaturboxen (524 045) � aufstecken. Die<br />
Temperaturboxen (524 045) � so belegen, dass der Temperaturfühler<br />
(666 193) � im Vierhalskolben � auf dem ersten<br />
Steckplatz (TA1) der Temperaturbox (524 045) � auf dem<br />
Steckplatz A, der unterste Temperaturfühler (666 193) � der<br />
Glockenbodenkolonne � auf dem nächsten freien Steckplatz<br />
(TA 2) usw. aufgesteckt wird. So entspricht bei der Temperaturanzeige<br />
der Universellen Messwerterfassung (525 031) TA1<br />
der Siedetemperatur im Vierhalskolben �, TA 2 der Siedetemperatur<br />
über dem ersten Glockenboden, ..., und TE 2 der Siedetemperatur<br />
im Dampfteiler-Unterteil �.<br />
Über 2 Experimentierkabel (501 44) � den Digitalausgang 00<br />
des CASSY-C-Moduls (667 814) � mit den TTL- Buchsen der<br />
schaltbaren Spannungsversorgung (666 471) � verbinden<br />
(das blaue Kabel mit und Digital Ground verbinden). Erst jetzt<br />
den Netzstecker der schaltbaren Spannungsversorgung<br />
(666 471) � an das Stromnetz anschliessen.<br />
Das CASSY-C-Modul (667 814) �, wie in der Gebrauchsanweisung<br />
beschrieben, mit dem Personal Computer verbinden<br />
und über ein 12 V-Netzgerät an das Stromnetz anschliessen.<br />
Mittels der Universellen Messwerterfassung (525 031) kann<br />
nun über die Anzeige bzw. graphische Darstellung der verschiedenen<br />
Siedetemperaturen die Anreicherung der leichtersiedenden<br />
Komponente eines binären Gemisches mit zunehmender<br />
Anzahl an Destillationsstufen in der Glockenbodenkolonne<br />
� anschaulich dargestellt und demonstriert werden.<br />
Auf den Steckplatz F des CASSY-C-Moduls (667 814) � das<br />
Kabel mit dem Sub-D-Stecker des Absolutdrucksensors aufstecken.<br />
6<br />
6 Erfassung und Auswertung von Messwerten sowie<br />
Steuerung der Apparatur zur <strong>Vakuum</strong>rektifikation<br />
(<strong>661</strong> <strong>330</strong>) mit der Universellen Messwerterfassung<br />
(525 031)<br />
Nach dem Starten der CASSY-Gruppe im Programm WIND-<br />
OWS das Symbol Rektifikationsanlage anklicken.<br />
Mit der Tastenkombination Alt+F1 die Versuchsbeschreibung<br />
abrufen. Die Versuchsbeschreibung enthält ausführliche Informationen<br />
zu den notwendigen Programmeinstellungen für die<br />
Aufnahme und Auswertung der Messwerte. Ein Messergebnis<br />
wird anhand einer Beispielmessung demonstriert.<br />
Versuchsdurchführung:<br />
Nach dem Kalibrieren aller Temperaturfühler (666 193) � kann<br />
die Messung gestartet werden.<br />
Den Ein-Aus-Schalter � der Heizhauben einschalten. Es muss<br />
darauf geachtet werden, dass eine Siedekapilare in den Vierhalskolben<br />
� eingesetzt wird. Die <strong>Vakuum</strong>pumpe wird eingeschaltet.<br />
Über den Anschütz-Thiele-Ansatz � kann die Apparatur<br />
evakuiert werden. Über ein Feinregulier-Ventil kann der Arbeitsdruck<br />
eingestellt werden.<br />
Beginnt das Wasser zu sieden, wird der Heizzonenschalter auf<br />
eine empirische Größe eingestellt.<br />
Nach dem Aufheizen der gesamten Rektifikationsapparatur<br />
(<strong>661</strong> <strong>330</strong>) und einer Verweilzeit von etwa 15 min. können über<br />
die Probenahmestellen kleine Mengen (max. 0,1 ml) entnommen,<br />
auf ihre Zusammensetzung hin refraktometrisch oder<br />
gaschromatographisch analysiert werden.<br />
Weiterhin können den Anschütz-Thiele-Ansatz � und den Angesetzten<br />
500 ml-Rundkolben � Fraktionen entnommen werden.<br />
Das Versuchsergebnis kann in Form einer Tabelle oder eines<br />
Diagramms dargestellt und mit einem Drucker ausgedruckt<br />
werden. Mit Hilfe der ZOOM-Funktion können interessante Bereiche<br />
der Kurven vergrößert dargestellt werden.
7 Reinigen der Anlage<br />
Vor Beginn einer erneuten Rektifikation mit einem anderen organischen<br />
Verbindungen den Kolben und die Kolonne entleeren.<br />
Um bei präparativen Arbeiten die Reinheit des Produktes<br />
so hoch wie möglich zu halten, ist besonders darauf zu achten,<br />
dass der Anschütz-Thiele-Ansatz und die Vorlage nach jeder<br />
Rektifikation zu reinigen ist. Die Rückstände sollten aufgefangen<br />
und für weitere Versuche fachgerecht aufbewahrt werden.<br />
Die Glockenbodenkolonne nach der Entleerung mit etwas Alkohol<br />
spülen und anschliessend trocknen lassen.<br />
8 Literatur<br />
Ausführliche Hinweise zur Versuchsvorbereitung, -durchführung<br />
und -auswertung finden Sie in dem Buch Thermische<br />
Trennverfahren Teil 4, Fraktionierte <strong>Vakuum</strong>rektifikation<br />
(668 941). Dieses Buch ist im Lieferumfang der Apparatur zur<br />
<strong>Vakuum</strong>rektifikation CE 4 (<strong>661</strong> <strong>330</strong>) enthalten.<br />
9 Erweiterungssätze<br />
<strong>Erweiterungssatz</strong> Trägerdampfrektifikation CE 5 (<strong>661</strong> 342)<br />
Der <strong>Erweiterungssatz</strong> enthält alle notwendigen Teile, um die<br />
Rektifikationsapparatur CE 2 (<strong>661</strong> 311) kostengünstig zu einer<br />
Apparatur zur Trägerdampfrektifikation (<strong>661</strong> 340) aufzurüsten.<br />
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