(661 330) Erweiterungssatz Vakuum - LD DIDACTIC

9/97-MM-
Physik Chemie ⋅ Biologie Technik LEYBOLD DIDACTIC GMBH
Der Rahmen (661 301) dient zur Befestigung der Anlage zur
Vakuumrektifikation (661 330) und zum Schutz des Experimentators.
Die Anlage zur Vakuumrektifikation CE 4 (661 330) dient der
experimentellen Ermittlung von Gleichgewichtsdaten binärer
Gemische mit dem Ziel, die theoretische Trennstufenzahl bei
totalem Rücklauf zu berechnen.
1 Sicherheitshinweise
• Vor dem Betrieb der Anlage zur Vakuumrektifikation müssen
in den Dreihals-Rundkolben � einige Siedesteine hinzugegeben
und eine Siedekapilare eingesetzt werden.
• Während des Betriebes der Anlage zur Vakuumrektifikation
(661 340) ist die Tür des Rahmens CE 2 geschlossen zu halten.
• Die Heizhaube � ist nicht feuchtigkeitsgeschützt und darum
vor Feuchtigkeit oder Nässe, insbesondere durch aggressive
Flüssigkeiten, zu schützen.
• Eine feuchte Heizhaube darf nur durch Herausziehen des
Netzsteckers ausgeschaltet und erst nach völliger Trocknung
wieder in Betrieb genommen werden.
• Die Heizhaube � erst nach dem Befüllen des Rundkolbens
� mit der Spannungsquelle verbinden.
• Die Heizhaube � so hoch im Rahmen (661 301) montieren,
dass die Kabel der Heizhaube nicht in der Kunststoffwanne
liegen, in der sich Flüssigkeit sammeln könnte.
Gebrauchsanweisung 661 330 / 661 332
Anlage zur Vakuumrektifikation CE 4
(661 330)
Erweiterungssatz Vakuumrektifikation CE
4/1 (661 332)
Fig. 1
Anlage zur Vakuumrektifikation CE 4 (661 330) mit Rahmen CE 2
(661 301)
Es können gleichzeitig jeweils bis zu 8 Temperaturen gemessen
und graphisch dargestellt, bzw. 8 Fraktionen entnommen
und auf ihre Zusammensetzung hin analysiert werden.
Die Erfassung und Auswertung der Messwerte sowie die
Steuerung der Anlage erfolgen über das CASSY C-Modul
(667 814) in Verbindung mit einem Personal Computer.
Literatur: (668 941) Thermische Trennverfahren Teil 4, Fraktionierte
Vakuumrektifikation
• Die Heizflächen im eingeschalteten Zustand nicht berühren,
das gilt auch für die trockene, betriebsbereite Heizhaube.
• Keine Metallgefäße oder Gefäße mit Metallteilen im Heizflächenbereich
einsetzen.
• Keine Nadeln oder Ähnliches in die Heizfläche einstechen.
• Die Heizhaube � ist nicht explosionsgeschützt. Daher darf
sie nicht für Wärmeprozesse eingesetzt werden, bei denen
eine Gefahr durch explosive Medien oder Gas-Luft-Gemische
entstehen könnte.
• Werden organische Lösungsmittel eingesetzt, sollte die Anlage
möglichst komplett unter einem Abzug montiert werden.
• Die Vakuumpumpe sollte durch eine Kühlfalle gesichert
sein. Weiterhin muss der durch die Membranpumpe strömende
Dampf entweder kondensiert oder in ein Abzugssystem
geleitet werden.

2 Beschreibung der Apparatur zur Vakuumrektifikation
CE 4 (661 330)
Die Apparatur zur Vakuumrektifikation CE 4 ( 661 330) setzt sich
zusammen aus der Rektifikationsapparatur CE 2 (661 311),
dem Erweiterungssatz zur Vakuumrektifikation CE 4/1
(661 332) und dem Rahmen CE 2 (661 301).
2.1 Beschreibung, Technische Daten Rektifikationsapparatur
CE 2 (661 311) (s. Fig. 2)
� Elektromagnet für Dampfteiler, 24 V DC
� Dampfteiler mit Kernschliff NS 29/32 sowie schräg liegendem
Intensivkühler mit 2 GL 14-Verschraubungen für
Schlauchanschlüsse
� Glasstössel mit Kugelschliff und Magnet zur Einstellung
des Rücklaufverhältnisses sowie zur Probenahme
� Teflonmanschette NS 29/32
� Schliffklemme NS 29/32 aus Kunststoff (665 392)
� Glasummanteltes Dampfteiler-Unterteil mit Planflansch DN
60, Kernschliff NS 29/32, 1 GL 18-Verschraubung für Temperaturfühler
(39) sowie 1 seitlichen Stutzen mit Planflansch
DN 15
� Konischer Blindstopfen aus Glas mit Planschliff DN 15
� Glasummantelte Glockenbodenkolonne mit 11 Glockenböden,
6 GL 18-Verschraubungen � für Temperaturfühler, 6
GL 14-Verschraubungen zur Probenahme sowie 2 Planflanschen
DN 60
� O-Ringe aus Silikon, DN 60
� Schutzrohre für Temperaturfühler (666 194)
� GL 18-Schraubkappe / GL 18-Verschraubung
� Vierhals-Rundkolben, 2000 ml, mit Planflansch DN 60 sowie
3 GL 18-Verschraubungen �
� Heizhaube, 2000 ml, mit vormontierter Stativklemme und
Stativstange 15 cm
Spannungsversorgung: 230 V AC / 50 bis 60 Hz
Leistung: 500 W
max. Heizleitertemperatur: 450 °C
� Heizzonenschalter der Heizhaube
2
Fig. 2
Rektifikationsapparatur CE 2 (661 311)
� Leistungssteller der Heizhaube
� Ein-/Aus-Schalter der Heizhaube
� Stativstange für die Heizhaube, 15 cm
� Spannringklemmen
� Kettenklemme
� Universalklemmen (301 72)
� GL 14-Gewinde des Intensivkühlers zum Anschluss des
Kühlwasserzulaufes
� GL 14-Gewinde des Intensivkühlers zum Anschluss des
Kühlwasserablaufes
2.2 Lieferumfang der Rektifikationsapparatur CE 2
(661 311)
1 Vierhalskolben, 2000 ml �
1 Glockenbodenkolonne �
1 Dampfteiler-Unterteil �
1 Doppelkupplung DN 15 mit 1 Teflondichtung (29.1) - (29.4)
1 Konischer Blindstopfen aus Glas �
1 Dampfteiler mit Intensivkühler �
1 Glasstößel mit Kugelschliff und Magnet �
1 Elektromagnet, 24 V DC �
2 O-Ringe aus Silikon �
1 Heizhaube �
6 Doppelmuffen (30 109)
2 Spannringklemmen �
1 Kettenklemme �
2 Universalklemmen (301 72) �
1 Schliffklemme NS 29/32 (665 392) �
10 Schutzrohre für Temperaturfühler (666 194) �
12 Probenahmesepten
1 Siedesteine, 100 g (661 091)
GL-Schraubkappen, z.T. mit Dichtungen
1 Buch: Thermische Trennverfahren Teil 2, Rektifikation
(668 921)

3 Zusatz der Anlage zur Vakuumrektifikation
CE 4/1 (661 332)
3.1 Beschreibung, Technische Daten zum Zusatz der Anlage
zur Vakuumrektifikation CE 4/1 (661 332)
(s. Fig. 3)
� Destillierbrücke mit integriertem, schräg liegendem Intensivkühler
und integriertem T-Stück, 2 Planschliffe DN 15, 2
Doppelkupplungen DN 15, 2 GL 14-Verschraubungen für
Schlauchanschlüsse, 1 GL 18-Verschraubung für Vakuumanschluss
� Anschütz-Thiele-Ansatz, 100 ml, gerade, oben Planschliff
DN 15, unten NS 29/32, 2 NS-Hahn, 1 Teflonhahn, 1 GL 18-
Verschraubung für Vakuumanschluss
� Teflonmanschette NS 29/32
� Schliffklemme NS 29/32 aus Kunststoff (665392)
� Rundkolben, 500 ml, 1 NS 29/32
� Universalklemmen (301 72)
3.2 Lieferumfang Zusatz der Anlage zur Vakuumrektifikation
CE 4/1 (661 332) (s. Fig. 3)
1 Destillierbrücke mit integriertem Intensivkühler �
1 Anschütz-Thiele-Ansatz �
1 Teflonmanschette NS 29/32 �
1 Schliffklemme NS 29/32 aus Kunststoff (665392) �
1 Rundkolben, 500 ml �
3 Doppelmuffen (30 109)
2 Universalklemmen (301 72) �
2 Doppelkupplung DN 15 mit 1 Teflondichtung (29.1) - (29.4)
1 Steckernetzteil, 24 V DC
1 Adapterkabel
2 Verteilungs-T-Stücke
1 Siedekapillare
1 m Kühlwasserschlauch
3
Fig. 3
Zusatz der Anlage zur Vakuumrektifikation (661 332)
2 m Vakuumschlauch
1 Schlauchschellen, 10 Stück
1 GL-Schraubkappen z.T. mit Dichtungen
1 Buch Thermische Trennverfahren Teil 4: Fraktionierte
Vakuumrektifikation (668 941)
4 Für den Betrieb zusätzlich benötigte Geräte
1 Vakuumpumpstand Divac 2,2 L 378 946
1 CASSY-C-Modul 667 814
1 MS-DOS-Connector L 524 001
4 Temperaturboxen (Ni-Cr-Ni, NTC) 524 045
8 Temperaturfühler Ni-Cr-Ni 666 193
1 CPS-Profilrahmen, C 50, zweizeilig 666 425
1 CPS-Spannungsversorgung, schaltbar 666 471
1 Paar Experimentierkabel, 25 cm, rot und blau 501 44
2 Dosierspritzen, 2 ml 665 963
1 Kanülen zu Dosierspritzen, 10 Stück 665 960
2 Blindplatten, 200 mm 666 467
2 Blindplatten, 100 mm 666 464
1 Universelle Messwerterfassung 525 031
1 Personal Computer, mind. 486 AT mit 4 MB RAM
weiterhin empfehlenswert:
1 Flunch für Absolutdrucksensor
1 Absolutdrucksensor
1 Druckdosiereinheit
1 Labor-Refraktometer
alternativ:
1 Hochleistungs-Gaschromatograph
667 355
mit gepackter Säule und WLD 665 600
1 Kühl-Umwälzthermostat 666 769
1 Trichter, 75 mm Durchmesser , Kunststoff 665 009

Fig. 4 Montage der Anlage zur Vakuumrektifikation CE 4 (661 330)
5 Montage der Anlage zur Vakuumrektifikation CE
4 (661 330) (s. Fig. 4)
Die 8 Doppelmuffen auf folgenden Höhen von dem unteren
Ende der Stativstangen aus an diesen befestigen:
� Links: 23,5 cm, für die Stativstange � der Heizhaube �
� Links: 44,5 cm, für die untere Spannringklemme �
� Links: 73 cm, für die Kettenklemme �
� Links: 104 cm, für die obere Spannringklemme �
� Links: 140 cm, für die Universalklemme � zur Befestigung
des Elektromagneten �
� Mitte: 127 cm, für die Universalklemme � zur Befestigung
des Intensivkühlers �
� Mitte: 109 cm, für die Universalklemme � zur Befestigung
des Intensivkühlers �
� Rechts:83 cm, für die Universalklemme � zur Befestigung
des Anschütz-Thiele-Ansatzes �
Heizhaube �:
Die kurze Stativstange � in die vormontierte Stativklemme der
Heizhaube � stecken und mit der Flügelmutter festschrauben.
Anschließend die Heizhaube � an der untersten Doppelmuffe
mit einem Abstand von ca. 7 cm von den Stativstangen befestigen.
Vierhalskolben �:
In die Heizhaube � den 2000 ml-Vierhalskolben � so einsetzen,
dass das mittlere GL 14-Gewinde nach vorne weist.
Auf den Planflansch des Kolbens � einen O-Ring aus Silikon
� in die vorgesehene Nut legen.
Den Planflansch nicht fetten!
Glockenbodenkolonne �:
Die Kettenklemme � an der dritten Doppelmuffe befestigen.
Eine Spannringklemme � so an der zweiten Doppelmuffe befestigen,
dass sie den Planflansch des Vierhalskolbens � lok-
4
ker umschließt. Die Glockenbodenkolonne � so auf den Vierhalskolben
� aufsetzen, dass die Spannringklemme � die beiden
Planflansche locker umschließt und dass die seitlich an der
Glockenbodenkolonne � angebrachten GL 18-Verschraubungen
� nach links weisen.
Die Spannringklemme � durch Umlegen des Bügels fest verschließen,
gegebenenfalls die Schraube am Bügel nachziehen.
Die Kette um die Glockenbodenkolonne � legen, stramm ziehen
und in die Nase des Spannhebels legen. Dann die Schraube
am Spannhebel festdrehen und somit die Glockenbodenkolonne
� stützen.
Nicht zu fest anziehen - Bruchgefahr!
In die Nut des oberen Planflansches der Glockenbodenkolonne
� einen O-Ring aus Silikon � legen.
Dampfteiler-Unterteil �:
Die zweite Spannringklemme � an der vierten Doppelmuffe
befestigen und das Dampfteiler-Unterteil � so auf die Glockenbodenkolonne
� setzen, dass die Spannringklemme � die
beiden Planflansche locker umschließt und dass die GL 18-
Verschraubung � nach links weist.
Die Spannringklemme � durch Umlegen des Bügels fest verschliessen,
gegebenenfalls die Schraube am Bügel nachziehen.
Den Schliff des Glasstößels von oben auf den im Inneren des
Dampfteiler-Unterteils � befindlichen Kugelschliff aufsetzen.
Den Kugelschliff nicht fetten!
Dampfteiler �:
Die Teflonmanschette über den Rand des Kernschliffes NS
29/32 des Dampfteilers � stülpen.
Den Dampfteiler � so auf das Dampfteiler-Unterteil � aufsetzen,
dass der Glasstössel � durch die vorgesehene Glasführung
im Dampfteiler � hindurchgeführt wird und der Intensivkühler
nach rechts weist (s. Fig. 1). Dann den Kernschliff mit
einer Schliffklemme � sichern. Den Intensivkühler � mit einer
Universalklemme � stützen, die an der rechten Doppelmuffe
befestigt wird.
Hierbei nicht zu fest anziehen - Bruchgefahr!
Elektromagnet �:
Die zweite Universalklemme � an der obersten Doppelmuffe
befestigen. Den Elektromagneten � von außen so über die
Glasführung führen, dass die Glasführung einige cm herausragt.
Dann den Elektromagneten � mit der Universalklemme
� fixieren.
Anschluss der Kühlwasserschläuche (s. Fig. 1):
Den Kühlwasserschlauch mit Spezialanschlussstück an einen
Wasserhahn anschliessen. Das Ende des Schlauches mit einer
Schlauchklemme an ein T-Stück anschliessen. Dieses T-Stück
an den beiden Enden mit jeweils einem Schlauch verbinden.
Das eine Ende eines der Schläuche mit Schraubkappe und Olive
an die schräg nach links unten weisende GL 14-Verschraubung
� des Intensivkühlers � anschrauben. Somit ist der
Wasserzulauf angeschlossen.
Mit einem zweiten Kühlwasserschlauch wird wie oben beschrieben
ebenfalls ein T-Stück und die Schlauchabgänge angesetzt.
Einer dieser Abgänge wird mit einer Schraubkappe
und Olive an das andere GL 14-Gewinde � des Intensivkühlers
� angeschraubt. Das gegenüberliegende Ende des
Schlauches als Wasserablauf in ein Waschbecken oder Ähnliches
einbringen und fixieren. Mit Schlauch drei und vier wird
genauso wie oben, mit dem absteigenden Intensivkühler �
verfahren.
HINWEIS: An dieser Stelle kann durch den Einsatz eines Kälte-
Umwälzthermostaten (666 769) das Kühlwasser kontinuierlich
im Kreislauf gefahren werden, was eine enorme Reduzierung
des Wasserverbrauchs bedeutet.

Fig. 5 Einzelteile einer Doppelkupplung DN 15 Fig. 6 Montage der Temperaturfühler (666 193)
Den Strömungswächter / Aquamobil in den Schlauch des Wasserablaufs
folgendermaßen einfügen: Den Kühlwasserschlauch
des Ablaufs zwischen dem Kabelschacht und dem Intensivkühler
� glatt durchschneiden. Auf die beiden Enden je
eine Schlauchschelle stülpen und den Schlauch auf die Oliven
des Aquamobils stecken. Die Schrauben der Schlauchschellen
anziehen. Nach Aufdrehen des Wasserhahns kann der Durchfluss,
bzw. die Strömungsgeschwindigkeit des Kühlwassers anhand
des rotierenden Kügelchens im Aquamobil bequem kontrolliert
und eingestellt werden. Ein Kühlwasser-Durchfluss von
etwa 2 l pro Minute ist zur Kühlung ausreichend. Unter Umständen
ist es bei binären Gemischen mit einer leicht flüchtigen
Komponente nötig, die Kühlung des Kühlumwälzthermostaten
auf eine Temperatur knapp über dem Gefrierpunkt einzustellen,
um die Dampfemission so gering wie möglich zu halten.
(29.1) Metallkappe mit Innengewinde
(29.2) Spiralfedern
(29.3) Metallkappe mit Aussengewinde
(29.4) Teflondichtung
Montage der Doppelkupplung DN 15 (s. Fig. 5):
Über den Glasansatz des Dampfteiler-Unterteils � die Metallkappe
mit Aussengewinde (29.3) ohne Spirale stecken. Eine
Spirale (29.2) durch die in der Metallkappe vorhandene Öffnung
schieben. Die zweite Metallkappe (29.1) in gleicher Weise
über den zylindrischen Blindstopfen aus Glas � stecken und
die zweite Spirale (29.2) einschieben. Die Teflondichtung
(29.4) zwischen beide Planflansche legen und die Metallkappen
miteinander verschrauben. Dabei die Spiralfedern (29.2)
festhalten, sie können herausspringen!
Die Planflansche nicht fetten!
Probenahme (s. Fig. 1):
Die GL 14-Gewinde rechts von der Glockenbodenkolonne �
mit je einer GL 14-Schraubkappe mit Loch, in die jeweils ein
Silikonseptum eingesetzt wird, verschliessen.
� Temperaturfühler NiCr-Ni (666 193)
� Schutzrohre für Temperaturfühler (666 194)
� GL 18-Schraubkappe
� GL 18-Silikondichtung mit Bohrung
� GL 18-Gewinde
Montage der Temperaturfühler (666 193) � (s. Fig. 6):
Über 8 Schutzrohre für Temperaturfühler � je eine GL 18-
5
Schraubkappe � und eine GL 18-Dichtung � streifen. Dann
die GL 18-Schraubkappe � auf die links von der Glasapparatur
befindlichen GL 18-Gewinde � schrauben (s. Fig. 3). Die Spitzen
der Schutzrohre � für die Kolonne sollten bis knapp über
den Boden des jeweiligen Glockenbodens reichen. In die Öffnungen
der festgeschraubten Schutzrohre � je einen Temperaturfühler
(666 193) � bis zur Spitze einführen. Die Kabel
durch eines der Löcher in den beiden Plexiglasscheiben nach
aussen legen.
Montage des absteigenden Intensivkühlers � und Anschütz-Thiele-Ansatzes
�:
Den absteigende Intensivkühler � anstelle des Blindstopfens
� montieren. Die Montage des absteigenden Intensivkühlers
� erfolgt mit einer Doppelkupplung (29.1-29.4) in der beschriebenen
Weise an den Planschliffen LF DN 15 des Kühlers und
des Dampfteilers. Der Anschütz-Thiele-Ansatz � wird ebenfalls
mit einer Doppelkupplung (29.1-29.4) an dem unteren
Planschliff LF DN 15 des absteigendem Intensivkühlers befestigt.
Den Intensivkühler � mit einer Universalklemme � stützen,
die an der Doppelmuffe (Mitte unten) befestigt wird. Hierbei
nicht zu fest anziehen - Bruchgefahr! Der Anschütz-Thiele-
Ansatz � wird ebenfalls mit einer Universalklemme � gestützt,
die an der Doppelmuffe (rechts Mitte) befestigt wird.
Die Teflonmanschette über den Rand des Kernschliffes NS
29/32 des Anschütz-Thiele-Ansatzes � stülpen. Den 500 ml-
Rundkolben � wird mit dem Anschütz-Thiele-Ansatzes � über
die Schliffe verbinden. Dann den Kernschliff mit einer Schliffklemme
� sichern.
Montage des Absolutdrucksensors:
Der Sensor wird über eine GL 18-Verschraubung und einer GL
18-Schraubkappe mit Bohrung und Silikondichtung an die Apparatur
adaptiert. Er wird über einen Sub-D-Stecker an das
CASSY-C-Modul (667 814) angeschlossen.
Montage des Vakuumpumpstandes
An das GL 18-Gewinde des Anschütz-Thiele-Ansatzes � die
GL 18-Verschraubung mit Olive anbringen. An dieser Olive den
Vakuumschlauch anbringen. Der Vakuumschlauch wird mit
dem Vakuumpumpstand verbunden. Dies geschieht über einen
Feinvakuumkugelhahn (378 773), an den über Zentrierringe
und ein Kreuzstück (378 010) auch ein Dosierventil (378 772)
angebracht werden kann.

Fig. 7 Anschluss des CASSY C-Moduls (667 814)
� CPS-Profilrahmen, C 50, zweizeilig (666 425)
� CASSY-C-Modul (667 814)
� Schaltbare Spannungsversorgung (666 471)
� 1 Paar Experimentierkabel, 25 cm, rot und blau (501 44)
� Netzstecker der Heizhaube �
� Temperaturfühler NiCr-Ni (666 193)
� Temperaturboxen (NiCr-Ni, NTC) (524 045)
5.1 Verbindung der Apparatur zur Vakuumrektifikation
(661 330) mit dem CASSY-C-Modul (667 814) und einem
Personal Computer (s. Fig.6)
Auf die Steckplätze A, B, C und E des CASSY-C-Moduls
(667 814) � 4 Temperaturboxen (524 045) � aufstecken. Die
Temperaturboxen (524 045) � so belegen, dass der Temperaturfühler
(666 193) � im Vierhalskolben � auf dem ersten
Steckplatz (TA1) der Temperaturbox (524 045) � auf dem
Steckplatz A, der unterste Temperaturfühler (666 193) � der
Glockenbodenkolonne � auf dem nächsten freien Steckplatz
(TA 2) usw. aufgesteckt wird. So entspricht bei der Temperaturanzeige
der Universellen Messwerterfassung (525 031) TA1
der Siedetemperatur im Vierhalskolben �, TA 2 der Siedetemperatur
über dem ersten Glockenboden, ..., und TE 2 der Siedetemperatur
im Dampfteiler-Unterteil �.
Über 2 Experimentierkabel (501 44) � den Digitalausgang 00
des CASSY-C-Moduls (667 814) � mit den TTL- Buchsen der
schaltbaren Spannungsversorgung (666 471) � verbinden
(das blaue Kabel mit und Digital Ground verbinden). Erst jetzt
den Netzstecker der schaltbaren Spannungsversorgung
(666 471) � an das Stromnetz anschliessen.
Das CASSY-C-Modul (667 814) �, wie in der Gebrauchsanweisung
beschrieben, mit dem Personal Computer verbinden
und über ein 12 V-Netzgerät an das Stromnetz anschliessen.
Mittels der Universellen Messwerterfassung (525 031) kann
nun über die Anzeige bzw. graphische Darstellung der verschiedenen
Siedetemperaturen die Anreicherung der leichtersiedenden
Komponente eines binären Gemisches mit zunehmender
Anzahl an Destillationsstufen in der Glockenbodenkolonne
� anschaulich dargestellt und demonstriert werden.
Auf den Steckplatz F des CASSY-C-Moduls (667 814) � das
Kabel mit dem Sub-D-Stecker des Absolutdrucksensors aufstecken.
6
6 Erfassung und Auswertung von Messwerten sowie
Steuerung der Apparatur zur Vakuumrektifikation
(661 330) mit der Universellen Messwerterfassung
(525 031)
Nach dem Starten der CASSY-Gruppe im Programm WIND-
OWS das Symbol Rektifikationsanlage anklicken.
Mit der Tastenkombination Alt+F1 die Versuchsbeschreibung
abrufen. Die Versuchsbeschreibung enthält ausführliche Informationen
zu den notwendigen Programmeinstellungen für die
Aufnahme und Auswertung der Messwerte. Ein Messergebnis
wird anhand einer Beispielmessung demonstriert.
Versuchsdurchführung:
Nach dem Kalibrieren aller Temperaturfühler (666 193) � kann
die Messung gestartet werden.
Den Ein-Aus-Schalter � der Heizhauben einschalten. Es muss
darauf geachtet werden, dass eine Siedekapilare in den Vierhalskolben
� eingesetzt wird. Die Vakuumpumpe wird eingeschaltet.
Über den Anschütz-Thiele-Ansatz � kann die Apparatur
evakuiert werden. Über ein Feinregulier-Ventil kann der Arbeitsdruck
eingestellt werden.
Beginnt das Wasser zu sieden, wird der Heizzonenschalter auf
eine empirische Größe eingestellt.
Nach dem Aufheizen der gesamten Rektifikationsapparatur
(661 330) und einer Verweilzeit von etwa 15 min. können über
die Probenahmestellen kleine Mengen (max. 0,1 ml) entnommen,
auf ihre Zusammensetzung hin refraktometrisch oder
gaschromatographisch analysiert werden.
Weiterhin können den Anschütz-Thiele-Ansatz � und den Angesetzten
500 ml-Rundkolben � Fraktionen entnommen werden.
Das Versuchsergebnis kann in Form einer Tabelle oder eines
Diagramms dargestellt und mit einem Drucker ausgedruckt
werden. Mit Hilfe der ZOOM-Funktion können interessante Bereiche
der Kurven vergrößert dargestellt werden.

7 Reinigen der Anlage
Vor Beginn einer erneuten Rektifikation mit einem anderen organischen
Verbindungen den Kolben und die Kolonne entleeren.
Um bei präparativen Arbeiten die Reinheit des Produktes
so hoch wie möglich zu halten, ist besonders darauf zu achten,
dass der Anschütz-Thiele-Ansatz und die Vorlage nach jeder
Rektifikation zu reinigen ist. Die Rückstände sollten aufgefangen
und für weitere Versuche fachgerecht aufbewahrt werden.
Die Glockenbodenkolonne nach der Entleerung mit etwas Alkohol
spülen und anschliessend trocknen lassen.
8 Literatur
Ausführliche Hinweise zur Versuchsvorbereitung, -durchführung
und -auswertung finden Sie in dem Buch Thermische
Trennverfahren Teil 4, Fraktionierte Vakuumrektifikation
(668 941). Dieses Buch ist im Lieferumfang der Apparatur zur
Vakuumrektifikation CE 4 (661 330) enthalten.
9 Erweiterungssätze
Erweiterungssatz Trägerdampfrektifikation CE 5 (661 342)
Der Erweiterungssatz enthält alle notwendigen Teile, um die
Rektifikationsapparatur CE 2 (661 311) kostengünstig zu einer
Apparatur zur Trägerdampfrektifikation (661 340) aufzurüsten.
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