25.04.2014 Views

Øvelsesvejledninger til laboratorieøvelser Kemi C→B 2013 - KVUC

Øvelsesvejledninger til laboratorieøvelser Kemi C→B 2013 - KVUC

Øvelsesvejledninger til laboratorieøvelser Kemi C→B 2013 - KVUC

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong><br />

Øvelsesvejledninger<br />

<strong>til</strong> laboratorieøvelser<br />

<strong>Kemi</strong> C→B<br />

<strong>2013</strong><br />

<strong>KVUC</strong>, Vognmagergade 8, Kbh. K<br />

Laboratorieøvelserne foregår Vognmagergade 8,<br />

3. sal i lokale V336


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 2<br />

Vi mødes fredag d. 5 april kl.17.30 i lokale V336 3. sal, hvor I vil blive krydset af og opdelt i hold.<br />

Medbring <strong>til</strong> laboratorieøvelserne: Denne eksperimentvejledning, lærebog, lommeregner, papir<br />

og blyant samt noget at spise og drikke. Medbring desuden en USB-nøgle så du kan gemme data<br />

og elektroniske redigerbare materialer der bliver udleveret. Af hensyn <strong>til</strong> dokumentation i rapporter<br />

vil det desuden være en fordel at tage en bærbar computer og et digitalkamera eller kameramobil<br />

med.<br />

Der er ikke mulighed for at købe mad og drikke, så det er en god ide at tage madpakke med.<br />

Laboratorieøvelserne skal følges i fuldt omfang for at få det godkendt. Du skal sammen med to<br />

medkursister udføre 9 eksperimenter og lave individuelle rapporter eller journaler for hvert enkelt<br />

eksperiment.<br />

Rapporter og journaler skal være afleveret senest den 22. april kl. 12.00<br />

De skal rettes af laboratorieøvelsernes lærere for at få godkendtlaboratorieøvelserne.<br />

Forbered dig ved at sætte dig ind i denne vejledning og <strong>til</strong>hørende lærebogsstof inden<br />

laboratorieøvelserne. Vejledningerne indeholder nyttige tips <strong>til</strong> fremgangsmåde og teori samt hvad<br />

det kan betale sig at observere <strong>til</strong> efterbearbejdningen. Lærerne besvarer gerne spørgsmål herom<br />

under laboratorieøvelserne.<br />

Det eksperimentelle arbejde opgives som pensum <strong>til</strong> eksamen og de godkendte rapporter og<br />

journaler medbringes <strong>til</strong> eksamen. Til eksamen er rapporter og journaler lige vigtige.<br />

Vel mødt <strong>til</strong> laboratorieøvelserne!<br />

Hæftets indhold<br />

Sikkerhed og orden i laboratoriet 3<br />

Rapportskrivning 4<br />

Om laboratorieudstyrets - navne og brug 7<br />

1. Reaktionen mellem thiosulfationer og syre (Journal) 6<br />

2. Indgreb i et ligevægtssystem (Rapport) 10<br />

3. Potentiometriske titreringer (Rapport) 14<br />

4. Syrestyrke og hydronolysegrad (Rapport) 19<br />

5. Nogle redoxreaktioner (Journal) 23.<br />

6. Intermolekylære kræfter. Stoffernes kogepunkt & opløselighed (Journal) 25<br />

7. Substitution og addition (Rapport) 30<br />

8. Oxidation af alkoholer (Journal) 34<br />

9. Frems<strong>til</strong>ling af to nyttige estre (Rapport) 38<br />

Bilag 41


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 3<br />

Sikkerhed og orden i laboratoriet.<br />

I laboratoriet gælder et særligt regelsæt: Alle bevægelser - inklusive gang – skal foregå i rimeligt<br />

sikkert og roligt tempo. Af hensyn <strong>til</strong> giftige eller brandbare kemikalier er rygning, spisning og<br />

drikning forbudt. Indtagelse af kaffe eller lignende må foregå udenfor laboratoriet, og det er forbudt<br />

at drikke af laboratorieudstyr, som for eksempel bægerglas. Der skal der bæres kittel under alle<br />

eksperimenter og briller i nogle (følg vejledningen). Skade på tøj erstattes ikke af<br />

laboratorieøvelserne.<br />

<strong>Kemi</strong>eksperimenter kan være risikable. Det kræver omtanke at omgås kemikalier og apparatur. En<br />

del kemikalier som fx sølvnitrat, kaliumpermanganat, brintoverilte og jod giver pletter på huden.<br />

Selv om de normalt ikke er skadelige kan de på den anden side ikke vaskes af med sæbe. Dette er<br />

en ekstra grund <strong>til</strong> at omgås kemikalier med forsigtighed. Generelt forventes det, at du studerer<br />

faresymbolerne og sikkerhedssætningerne på de anvendte stoffer.<br />

Desuden skal du være opmærksom på, at nogle kemikalier (især tungmetaller og organiske<br />

opløsningsmidler) skal opsamles i affaldsdunke.<br />

For at laboratorieøvelserne kan fungere er det vigtigt at rydde op efter hvert eksperiment – følg de<br />

givne anvisninger. Glasvarer vaskes af, skylles med ionbyttet vand indvendigt og aftørres med<br />

papir udvendigt før de sættes <strong>til</strong>bage på plads. Meget snavsede glas sættes i opvaskemaskinen.<br />

Vask altid hænder efter et forsøg!<br />

Uheld. I <strong>til</strong>fælde af uheld: Bevar roen og <strong>til</strong>kald altid læreren! Uheld er heldigvis meget sjældne.<br />

<strong>Kemi</strong>kalier i øjnene: Masser af koldt vand direkte i øjet, brug evt. en sprøjteflaske og<br />

øjenskylleflaske med saltvand.<br />

Brand: Brug ikke vand - kvæl ilden. En prop i en brændende kolbe slukker straks ilden. En lidt<br />

større brand på et bord eller på gulvet kvæles med et brandtæppe eller evt. med en kittel. Ild i en<br />

person kvæles ved at få personen <strong>til</strong> at lægge sig over ilden. Derefter dækkes personen med et<br />

brandtæppe. Brandslukkeren anvendes kun <strong>til</strong> større brande og aldrig på personer.<br />

Skoldninger og forbrændinger: Masser af koldt vand meget længe ind<strong>til</strong> anden førstehjælp. Husk at<br />

tage evt. tøj af ved skylningen.<br />

Hud kontakt med farlige kemikalier: Masser af koldt vand.<br />

Snitsår: Masser af koldt vand.<br />

Indtagelse af kemikalier: Du skal aldrig putte kemikalier i munden; men sker der uheld er<br />

førstehjælpen afhængig af, hvad der er indtaget. Det er vigtigt, du ved, hvad du har fået i munden.


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 4<br />

Rapportskrivning i kemi<br />

Ved eksperimenter i laboratoriet skal alle kursister føre en laboratoriejournal, der indeholder<br />

præcise notater om eksperimenternes forløb. Her skrives alle relevante oplysninger og<br />

observationer ned under eksperimentets udførelse. Det er bedre at tegne og notere for meget end<br />

for lidt. Måleresultater kan med fordel nedskrives i tabelform.<br />

Laboratoriejournalen er udgangspunktet for udfærdigelsen af en egentlig rapport over<br />

eksperimentet.<br />

Rapport<br />

<strong>Kemi</strong>rapporten skal udformes, således at den kan læses og forstås som en selvstændig enhed,<br />

dvs. uafhængig af vejledningen.<br />

Udover en overskrift eller forside med navne på eksperimentholdets deltagere og dato for<br />

udførelsen af eksperimentet kan rapporten normalt inddeles i seks hovedafsnit:<br />

1) Formål<br />

Hvad er formålet med øvelsen.<br />

2) Teori<br />

Dette punkt indeholder en forklaring af eksperimentets teoretiske forudsætninger. I må<br />

gerne bruge øvelsens teoriafsnit direkte, men <strong>til</strong>føj eventuelle mangler der er nødvendige<br />

for jeres tolkning af forsøgsresultaterne. (Tolkningen af resultaterne må IKKE stå her.)<br />

Eksperimentet kan omfatte:<br />

Kvalitative undersøgelser. Det betyder, der undersøges for <strong>til</strong>stedeværelsen af bestemte<br />

stoffer, ved hjælp af en kemisk reaktion der giver farvereaktion, bestemt pH, bundfald,<br />

varmeændringer (exoterm/endoterm) mv.<br />

Kvantitative undersøgelser. Herved bestemmes masse, volumen, eller koncentration. Her<br />

skal udføres mængdeberegning.<br />

Ofte indgår begge dele, da den kvantitative del tit medfører en kvalitativ målemetode fx ved<br />

kolorimetrisk titrering.<br />

3) Fremgangsmåde<br />

Består af kemikalieliste, apparaturliste og fremgangsmåde (metode), som ofte er<br />

beskrevet nøje i eksperimentvejledningen. De to første punkter kan du tage direkte fra<br />

øvelsesvejledningen.<br />

Fremgangsmåden skal du beskrive med dine egne ord.<br />

4) Resultater og beregninger


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 5<br />

I dette afsnit skal du skrive både ubearbejdede og bearbejdede resultater samt<br />

beregninger.<br />

De ubearbejdede resultater omfatter både de kvalitative iagttagelser (fx ”Ved <strong>til</strong>sætning af<br />

sølvnitratopløsningen observerede jeg et kraftigt, hvidt bundfald”) og ubearbejdede<br />

måleresultater. Tegninger og fotos kan være en stor fordel, husk at henvise <strong>til</strong> dem i<br />

teksten. Det kan anbefales at anføre afstemte reaktionsskemaer de steder i teksten, hvor<br />

reaktionen beskrives kvalitativt. F.eks. kan man i forbindelse med førnævnte observation<br />

anføre reaktionsskemaet<br />

Ag + (aq) + Cl - (aq) → AgCl(s) (bemærk det er god skik at medtage <strong>til</strong>standsformer).<br />

Reaktionsskemaerne kan om nødvendigt gentages i diskussionsdelen.<br />

De ubearbejdede resultater indføres - hvis muligt - i et skema. Bearbejdede resultater<br />

indføres også i skemaet med eksempel på beregninger anført nedenfor.<br />

Eventuelle spørgsmål fra øvelsesvejledningen skal besvares her.<br />

5) Diskussion<br />

Her anføres fejlkilder samt en vurdering af dit forsøgsresultatet. Er f.eks. de fundne<br />

værdier passende ift. tabelværdier og deklarationer mm.?<br />

6) Konklusion<br />

Konklusionen er en kort vurdering og kommentering af eksperimentets resultater i forhold <strong>til</strong><br />

problemformuleringen/formålet.<br />

I dette afsnit er der også mulighed for at foreslå forbedringer <strong>til</strong> eksperimentet.


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 6<br />

Journal<br />

For de eksperimenter der er markeret med journal, skal der ikke afleveres en fuld rapport (se<br />

ovenfor), men derimod en journal.<br />

Journalen skal indeholde:<br />

1) Problemformulering<br />

Dette punkt indeholder en formulering af eksperimentets formål og en kort forklaring af<br />

eksperimentets teoretiske forudsætninger (se desuden beskrivelsen ovenfor).<br />

Her skal du altså skrive reaktionsskemaer eller illustrationer der er nødvendige for at forstå<br />

data og resultater.<br />

2) Data<br />

De ubearbejdede måleresultater og observationer. Skemaer giver ofte overskuelighed.<br />

3) Resultater og diskussion<br />

Spørgsmålene fra vejledningen besvares. Der gives eksempler på udregninger og<br />

observationer forklares. Her er det ofte også en fordel med skemaer. Her kan du også<br />

kommentere på eventuelle fejlkilder.


25 mL<br />

Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 7<br />

Om laboratorieudstyret – navne og brug<br />

På næste side ses en figur med navne på almindeligt forekommende laboratorieudstyr. Her skal<br />

kort omtales brugen af de forskellige former for udstyr <strong>til</strong> volumenmåling:<br />

Bægerglas med mL-inddeling: Inddelingen er kun vejledende og bægerglas kan således ikke<br />

anvendes <strong>til</strong> egentlig volumenmåling.<br />

Plastpipetter: Samme som for bægerglas.<br />

Måleglas er velegnede <strong>til</strong> volumenmåling hvor der ikke kræves meget høj nøjagtighed. Vælg altid<br />

det mindste måleglas, som kan rumme det nødvendige.<br />

Målekolber Benyttes hvor meget høj nøjagtighed kræves, fx ved frems<strong>til</strong>ling af opløsninger <strong>til</strong><br />

analysebrug. Kan kun afmåle et bestemt volumen.<br />

Målepipette (eller bare pipette): Er lavet af glas og sugebold skal altid anvendes for at undgå at få<br />

noget i munden. I øvrigt som målekolber.<br />

Injektionssprøjter kan benyttes <strong>til</strong> volumenmåling i stedet for målepipetter – nøjagtigheden er ikke<br />

helt så stor, men i de fleste <strong>til</strong>fælde <strong>til</strong>strækkelig.<br />

Burette (læses: byrette): Meget præcis ved korrekt brug. Kan levere alle volumener mellem 0mL<br />

op <strong>til</strong> dens samlede volumen. Skal tømmes for luft omkring glasspidsen og derefter fyldes <strong>til</strong><br />

nulmærket inden anvendelse. Ellers vil det leverede volumen ikke være lig det aflæste.<br />

mL<br />

mL<br />

Reagensglas i stativ<br />

mL<br />

Bægerglas<br />

A<br />

Måleglas<br />

Trefod<br />

plastpipette<br />

S<br />

E<br />

Pipettebold<br />

1<br />

mL<br />

10<br />

mL<br />

Bunsenbrænder<br />

250 mL<br />

1000 mL<br />

Termometer<br />

Målekolber<br />

Fuldpipetter<br />

KV<br />

vacuum<br />

on<br />

on<br />

Burette<br />

Ops<strong>til</strong>ling <strong>til</strong> sugefiltrering<br />

Varmeplade med<br />

magnetomrøring<br />

Sprøjteflaske


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 8<br />

Eksperiment 1: Reaktionen mellem thiosulfationer og syre<br />

(Journal)<br />

Formål<br />

Formålet er at undersøge, hvordan reaktionshastigheden afhænger af reaktanternes koncentrationer<br />

ved brug af initialhastighedsmetoden.<br />

Teori<br />

Når man <strong>til</strong>sætter syre <strong>til</strong> en opløsning, som indeholder thiosulfationer, dannes der frit svovl:<br />

2 H 3 O + (aq) + S 2 O 2- 3 (aq) → S(s) + SO 2 (aq) + 2H 2 O(l)<br />

Det dannede faste svovl gør opløsningen uklar. Vi skal måle den tid t, der går fra reaktionens<br />

start, ind<strong>til</strong> man lige netop ikke kan se gennem opløsningen mere.<br />

Reaktionshastigheden kan udtrykkes som formindskelsen af thiosulfatkoncentrationen pr. tid:<br />

<br />

[S 3<br />

2<br />

2O<br />

v <br />

t<br />

]<br />

Vi antager, at formindskelsen af thiosulfatkoncentrationen er den samme i alle forsøg. Den svarer<br />

nemlig <strong>til</strong>, at der netop er dannet så meget svovl, at vi ikke kan se gennem opløsningen. Da<br />

tælleren har samme værdi i alle forsøgene, kan vi bruge 1/t som mål for reaktionshastigheden:<br />

v<br />

t<br />

1 (dvs. v er proportional med<br />

t<br />

1 )<br />

Ligeledes antages det, at koncentrationerne kun aftager ganske lidt, mens målingen står på (der<br />

dannes kun en lille mængde svovl). Vi kan derfor regne med, at de målte reaktionshastigheder<br />

gælder ved koncentrationerne i starten af forsøgene (dette kaldes en initialhastighedsmetode, idet<br />

reaktonshastigheden måles ved starten af hver reaktion).<br />

Ved sammenligning af reaktionshastigheden i forskellige forsøg skal man huske variabelkontrol:<br />

Kun én variabel må ændres af gangen, fx temperaturen eller én af koncentrationerne.<br />

Apparatur<br />

2 stk. 12 hullers brøndplader<br />

mikropipetter<br />

stopur (din mobil)<br />

<strong>Kemi</strong>kalier<br />

0,15 M Na 2 S 2 O 3<br />

demineraliseret vand<br />

1 M HCl


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 9<br />

Eksperimentelt<br />

Forsøg 1: Fyld brøndpladen som vist i skemaet nedenfor, tallene angiver dråber udtaget med<br />

mikropipette.<br />

Tilsættes et hul ad<br />

Brøndplade<br />

Brøndhul<br />

gangen<br />

0,15 M Na 2 S 2 O 3 demineraliseret H 2 O 1 M HCl<br />

1 10 0 2<br />

2 9 1 2<br />

3 8 2 2<br />

4 7 3 2<br />

5 6 4 2<br />

6 5 5 2<br />

7 4 6 2<br />

8 3 7 2<br />

Gør som følger:<br />

S<strong>til</strong> brøndpladen på de tre linjer nedenfor og nummerer hullerne direkte på papiret.<br />

Tilsæt det angivne antal dråber af 0,15 M Na 2 S 2 O 3 i hul nr. 1 <strong>til</strong> 8.<br />

Tilsæt derefter det angiven antal dråber H 2 O <strong>til</strong> hul nr. 1 <strong>til</strong> 8.<br />

Nu <strong>til</strong>sættes der 1M HCl <strong>til</strong> hul nr. 1 og stopuret startes.<br />

Noter tiden for, hvornår linjerne ikke længere kan ses gennem opløsningen.<br />

Tilsæt nu HCl <strong>til</strong> hul nr. 2, noter tiden. Derefter gentaget proceduren <strong>til</strong> hul nr. 3 <strong>til</strong> 8.<br />

hul nr. 1 2 3 4 5 6 7 8<br />

antal dråber<br />

2-<br />

S 2 O 3<br />

[S 2 O 2- 3 ] 0,125 M 0,113 M 0,1 M 0,088 M 0,075 M 0,063 M 0,05 M 0,038 M<br />

[H 3 O + ] 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M<br />

t


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 10<br />

Forsøg 2: Fyld brøndpladen som vist i skemaet nedenfor, tallene angiver dråber udtaget med<br />

mikropipette.<br />

Brøndhul<br />

Brøndplade<br />

Tilsættes et hul ad<br />

gangen<br />

1 M HCl demineraliseret H 2 O 0,15 M Na 2 S 2 O 3<br />

1 1 9 5<br />

2 2 8 5<br />

3 3 7 5<br />

4 4 6 5<br />

5 5 5 5<br />

6 6 4 5<br />

7 7 3 5<br />

8 8 2 5<br />

Gør som følger:<br />

S<strong>til</strong> brøndpladen på de tre linjer nedenfor og nummerer hullerne direkte på papiret.<br />

Tilsæt det angivne antal dråber af 1 M HCl i hul nr. 1 <strong>til</strong> 8.<br />

Tilsæt derefter det angiven antal dråber H 2 O <strong>til</strong> hul nr. 1 <strong>til</strong> 8.<br />

Nu <strong>til</strong>sættes der 0,15 M Na 2 S 2 O 3 <strong>til</strong> hul nr. 1 og stopuret startes.<br />

Noter tiden for, hvornår linjerne ikke længere kan ses gennem opløsningen.<br />

Tilsæt nu Na 2 S 2 O 3 <strong>til</strong> hul nr. 2, noter tiden. Derefter gentaget proceduren <strong>til</strong> hul nr. 3 <strong>til</strong> 8.<br />

Når sidste hul er aflæst renses brøndpladerne med demineraliseret vand, brug evt. en<br />

vatpind <strong>til</strong> at fjerne svovl som måtte sidde ast i hullerne.<br />

Når sidste hul er aflæst renses brøndpladerne med demineraliseret vand, brug evt. en vatpind <strong>til</strong> at<br />

fjerne svovl som måtte sidde fast i hullerne.<br />

hul nr. 1 2 3 4 5 6 7 8<br />

antal dråber<br />

HCl<br />

[S 2 O 2- 3 ] 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M<br />

[H 3 O + ] 0,067 M 0,133 M 0,2 M 0,267 M 0,333 M 0,4 M 0,467 M 0,533 M<br />

t


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 11<br />

Efterbehandling<br />

1. Beregn 1/t i alle 2×8 forsøg og indsæt resultaterne i et skema, der kan se ud som vist<br />

ovenfor. Koncentrationerne i skemaet gælder lige ved starten af det pågældende forsøg.<br />

<br />

2. Hvilken simpel matematisk sammenhæng ser der ud <strong>til</strong> at være mellem O ]<br />

reaktionshastigheden? (Hint: Afbild 1/t fra forsøg 1 som funktion af O ]<br />

[S 2 2 3<br />

)<br />

[S 2 2 3<br />

3. Er der en <strong>til</strong>svarende simpel sammenhæng mellem reaktionshastigheden og [H 3 O + ]?<br />

4. Opskriv hastighedsudtrykket for reaktionen, eller giv et kvalificeret bud på det. Forklar!<br />

5. Hvorledes er koncentrationerne i skemaet beregnet ud fra de mængder som blev <strong>til</strong>sat?<br />

Giv et eksempel på beregning.<br />

og


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 12<br />

Bilag <strong>til</strong> øvelse 1: Journalark<br />

Eksperiment 1: Reaktionen mellem thiosulfationer og syre<br />

Formål<br />

Formålet er at undersøge, hvordan reaktionshastigheden afhænger af reaktanternes koncentrationer<br />

ved brug af initialhastighedsmetoden.<br />

Resultater<br />

Forsøg 1:<br />

hul nr. 1 2 3 4 5 6 7 8<br />

antal dråber<br />

S 2 O 3<br />

2-<br />

[S 2 O 3 2- ] 0,125 M 0,113 M 0,1 M 0,088 M 0,075 M 0,063 M 0,05 M 0,038 M<br />

[H 3 O + ] 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M 0,167 M<br />

t<br />

1/t (v)<br />

Hvorledes er koncentrationerne i skemaet beregnet ud fra de mængder som blev <strong>til</strong>sat?<br />

Giv et eksempel på beregning.<br />

Indsæt graf her<br />

<br />

Afbild 1/t fra forsøg 1 som funktion af O ]<br />

[S 2 2 3<br />

Forsøg 2:<br />

hul nr. 1 2 3 4 5 6 7 8<br />

antal dråber<br />

HCl<br />

[S 2 O 2- 3 ] 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M 0,05 M<br />

[H 3 O + ] 0,067 M 0,133 M 0,2 M 0,267 M 0,333 M 0,4 M 0,467 M 0,533 M<br />

t<br />

1/t (v)<br />

Hvorledes er koncentrationerne i skemaet beregnet ud fra de mængder som blev <strong>til</strong>sat?<br />

Giv et eksempel på beregning.<br />

Indsæt graf her<br />

Afbild 1/t fra forsøg 1 som funktion af [H 3 O + ]<br />

Opskriv hastighedsudtrykket for reaktionen, eller giv et kvalificeret bud på det. Forklar!


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 13<br />

Eksperiment 2: Indgreb i et ligevægtssystem (Rapport)<br />

Formål<br />

At verificere Ligevægtsloven samt Le Chateliers princip ved at undersøge, hvordan indgreb i<br />

koncentrationer samt volumen og temperatur af ligevægtsblandingen påvirker en konkret ligevægt.<br />

Teori<br />

Jern(III)ioner reagerer med thiocyanationer, hvorved der dannes en kompleks ion, som er rød:<br />

Fe 3+ (aq) + SCN - (aq) ⇌ FeSCN 2+ (aq)<br />

Denne ligevægt inds<strong>til</strong>ler sig meget hurtigt og i en ligevægtsblanding er alle tre ioner <strong>til</strong> stede.<br />

Der skal foretages forskellige indgreb i dette ligevægtssystem. Ved at se på opløsningens farve<br />

kan man eksperimentelt afgøre, om indgrebet bevirker en forskydning af ligevægten mod højre<br />

eller venstre (der er naturligvis også den mulighed, at indgrebet slet ikke bevirker nogen<br />

forskydning).<br />

Den eksperimentelle iagttagelse kan sammenholdes med forudsigelser på basis af Le Chateliers<br />

Princip (LCP) og/eller Ligevægtsloven hvorved disses gyldighed kan undersøges.<br />

Af tidshensyn anbefales det at udføre forsøgene først og derefter bearbejde dem teoretisk.<br />

Supplerende bemærkninger vedr. årsag-virkningsforhold ved indgreb i et ligevægtssystem<br />

Da flere ikke helt har forstået årsags-virkningsmekanismen i forsøget Indgreb i en kemisk<br />

ligevægt, følger her en redegørelse for forholdene.<br />

Som eksempel bruges reagensglas nr. 2: Tilsætning af jern(III)nitrat<br />

Udgangspunkt:<br />

Systemet er i ligevægt, altså Y = K c<br />

I) Årsag: Du laver et indgreb i ligevægtssystemet ved at <strong>til</strong>sætte jern(III)nitrat, hvorved<br />

[Fe 3+ ] øges. I nogle brøkdele af et sekund fastholders denne <strong>til</strong>stand, der altså<br />

ikke påvirker de øvrige koncentrationer, farven er altså uændret, men Y er<br />

formindsket.<br />

II) Virkning Systemet reagerer på dette indgreb ved at øge Y <strong>til</strong> der igen gælder Y = K c .<br />

Systemets ”svar” er altså at øge [FeSCN 2+ ], og formindske de øvrige<br />

koncentrationer, hvorved farveintensiteten øges. Dette er din observation, da<br />

der er tale om en hurtigt inds<strong>til</strong>lelig ligevægt.<br />

Du ser altså systemets reaktion på dit indgreb, ikke den primære påvirkning af<br />

dit indgreb.


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 14<br />

Apparatur<br />

3 Mikro-reagensglas<br />

24-huls brøndplade<br />

engangspipetter<br />

spatel<br />

100 mL kolbe<br />

2 små bægerglas <strong>til</strong> vandbad<br />

hvidt papir<br />

<strong>Kemi</strong>kalier<br />

Jern(III)nitrat 0,1 M (Fe(NO 3 ) 3 )<br />

Kaliumthiocyanat 0,1 M (KSCN)<br />

Sølvnitrat 0,1 M (AgNO 3 )<br />

Jern(III)nitrat (Fe(NO 3 ) 3 (s))<br />

Kaliumthiocyanat (KSCN(s))<br />

Ascorbinsyre(s)<br />

is<br />

Eksperimentelt<br />

Først frems<strong>til</strong>les ligevægtsblandingen. Dette gøres ved at fylde ca. 50 mL vand i en 100 mL<br />

konisk kolbe, og derefter at <strong>til</strong>sætte ca. 1 mL 0,1 M Fe(NO 3 ) 3 og ca. 1 mL 0,1 M KSCN.<br />

Blandingen røres godt rundt og skal have en rød farve.<br />

I brøndpladen fyldes brøndene med 10 dråber af ligevægtsblandingen i brønd nr. 1-5 i de øverste<br />

2 rækker. Den øverste række, skal bruges som referenceopløsning, således at man hele tiden<br />

kan iagttage og sammenligne med ligevægtsblandingens oprindelige farve. Sæt pladen på et<br />

hvidt stykke papir.<br />

Der foretages forskydninger efter følgende skema - se også beskrivelsen nedenfor.<br />

Gem resten af opløsningen i kolben.<br />

Forsøg 1 2 3 4 5<br />

Række 1<br />

Reference<br />

10 dr.<br />

Ligevægtsblanding<br />

10 dr.<br />

Ligevægtsblanding<br />

10 dr.<br />

Ligevægtsblanding<br />

10 dr.<br />

Ligevægtsblanding<br />

10 dr.<br />

Ligevægtsblanding<br />

Række 2<br />

Prøve<br />

10 dr.<br />

Ligevægtsblanding<br />

10 dr.<br />

Ligevægtsblanding<br />

10 dr.<br />

Ligevægtsblanding<br />

10 dr.<br />

Ligevægtsblanding<br />

10 dr.<br />

Ligevægtsblanding<br />

Tilsætning/<br />

Få krystaller<br />

Få korn<br />

Få krystaller<br />

1 dråbe<br />

Vand <strong>til</strong><br />

indgreb<br />

fast<br />

ascorbinsyre<br />

KSCN<br />

AgNO 3<br />

randen af<br />

Fe(NO 3 ) 3<br />

brønden<br />

Brønd 1-4:<br />

Derefter <strong>til</strong>sættes stoffer, der skal forskyde ligevægten. Tag et stof af gangen og rør rundt og<br />

sammenlign farverne.<br />

Noter for hvert enkelt indgreb hvori indgrebet består i og hvilken forskydning det frembringer – brug<br />

skemaet på sidste side.


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 15<br />

Specielt forsøg 2:<br />

Specielt forsøg 4:<br />

Ascorbinsyre (C-vitamin) reducerer Fe 3+ <strong>til</strong> Fe 2+ . Vi kan altså formindske<br />

[Fe 3+ ] ved at <strong>til</strong>sætte ascorbinsyre.<br />

Inden forsøget med den 4. brønd udføres følgende lille forsøg: Hæld<br />

nogle få dråber 0,1 M KSCN-opløsning op i en fri brønd. Tilsæt een<br />

dråbe 0,1 M AgNO 3 . Her er det måske nødvendigt at flytte brøndpladen<br />

<strong>til</strong> et sort underlag.<br />

Notér iagttagelser og skriv et ionreaktionsskema.<br />

Betyder det en forøgelse eller sænkning af thiocyanat-koncentrationen?<br />

Brønd 5:<br />

10 dråber af ligevægtsblandingen puttes i 2 brønde – således at farven er ens af de to brønde. Kig<br />

lige ovenfra gennem opløsningen. Den ene brønd fortyndes ved at <strong>til</strong>sætte vand op <strong>til</strong> kanten –<br />

sammenlign farverne nu! Hvilken vej vil en volumenforøgelse forskyde ligevægten?<br />

Hjælp:<br />

Når volumen øges, hvad sker der så med henholdsvis overfladearealet og med<br />

højden af væskesøjlen?<br />

Temperaturens indflydelse<br />

I to små bægerglas fyldes hhv. isvand (<strong>til</strong>sæt gerne lidt salt for at temperaturen bliver lavere) samt<br />

kogende vand fra elkedlen . Kom ca. 1 cm af ligevægtblandingen i 3 små reagensglas. Placér et<br />

reagensglas i isvandet og et i det varme vand.<br />

I hvilken retning sker der forskydning, når vi hæver temperaturen? Når vi sænker temperaturen?<br />

Afgør på grundlag heraf, om reaktionen mellem Fe 3+ og SCN - (reaktionen mod højre) er exoterm<br />

eller endoterm.<br />

Efterbehandling (disse spørgsmål skal besvares i rapporten):<br />

1. For hvert indgreb beskrives indgrebet og forskydningen forklares.<br />

Anvend reaktionsbrøk Y og ligevægtskonstant Kc i forklaringen.<br />

Specielt for forsøg 2: beskriv hvad der menes med at jernionerne reduceres. Hvilken<br />

betydning har det for ligevægten?<br />

Specielt for forsøg 4: Skriv ionreaktionsskemaet for reaktionen mellem KSCN(aq) og<br />

AgNO 3 (aq). Hvilken betydning har det for ligevægten?


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 16<br />

Specielt for forsøg 5: Hvilken vej vil en volumenforøgelse forskyde ligevægten?<br />

Hjælp:<br />

a) Skriv reaktionsbrøken op ved ligevægt<br />

b) Skriv reaktionsbrøken op umiddelbart efter en volumenforøgelse<br />

(en fordobling af volumen vil f.eks. betyde en halvering af alle koncentrationer)<br />

c) Er reaktionsbrøken for den fortyndede opløsning større eller mindre end<br />

ligevægtskonstanten?<br />

Specielt for forsøg 6 og 7: I hvilken retning sker der forskydning, når vi hæver<br />

temperaturen? Når vi sænker temperaturen? Afgør på grundlag heraf, om reaktionen<br />

mellem Fe 3+ og SCN - (reaktionen mod højre) er exoterm eller endoterm.<br />

2. Ved hvilke af indgrebene sker der en ændring af ligevægtskonstanten?<br />

3. Ved <strong>til</strong>sætningerne <strong>til</strong> reagensglassene anvendte vi faste stoffer eller et par dråber af en<br />

ret koncentreret sølvnitratopløsning. Hvorfor <strong>til</strong>sætter man ikke i stedet for et par dråber af<br />

ret fortyndede opløsninger af de pågældende stoffer? (kodeord: variabelkontrol).<br />

4. Blev formålet med øvelsen opnået?


Kommentarer<br />

Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 17<br />

Tabel<br />

Forsøg nr. 1 2 3 4 5 6 7<br />

Vores indgreb<br />

fortynding afkøling opvarmning<br />

Farveændring<br />

Dvs.:<br />

Systemets<br />

reaktion:<br />

eller


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 18<br />

Eksperiment 3: Potentiometriske titreringer (Rapport)<br />

Formål<br />

At lave eksperimentelt bestemte titreringskurver for en stærk og en svag ukendt monohydron syre<br />

ved potentiometriske titreringer.<br />

For alle syrer bestemmes koncentrationen og udvalgte pH-værdier på titreringskurverne. For den<br />

svage og den ukendte syre bestemmes også , og for den svage syre beregnes desuden<br />

hydronolysegrad.<br />

Teori<br />

Når en syre opløses i vand, vil følgende ligevægt opstå:<br />

S<br />

, hvor S og B er et korresponderende syre-base par.<br />

Ved at anvende ligevægtsloven på ligevægten fås:<br />

S<br />

[ ] [ ]<br />

[S]<br />

, hvor størrelsen af (syrestyrkekonstanten) er bestemmende for syrens styrke - jo større ,<br />

desto stærkere syre.<br />

En stærk syre er karakteriseret ved at ligevægten ligger helt forskudt <strong>til</strong> højre, hvorfor man i praksis<br />

oftest vil erstatte med ⟶. Det betyder også, at er stor ( for saltsyre), da [S] er<br />

meget lille. Idet betegner den formelle koncentration af syren, kan pH beregnes af:<br />

Stærk monohydron syre:<br />

Svag syre: ( S S)<br />

Svag base: ( ) samt<br />

Ved titrering af en syre med (natrium)hydroxid vil følgende proces forløbe:<br />

⟶<br />

Principielt er der tale om en ligevægt, men da er en stærk base, vil der ske en fuldstændig<br />

reaktion mellem den stærke base og syreren uanset om denne er stærk eller svag. Derfor og<br />

ikke .<br />

Under titreringen måler vi pH med et pH-meter. På grundlag af målingerne tegnes titrérkurven,<br />

hvor ækvivalenspunktet aflæses. En sådan titrering med pH-meter kaldes en potentiometrisk syrebasetitrering.


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 19<br />

Efterhånden som der <strong>til</strong>sættes stærk base, vil pH i opløsningen stige, og lige omkring<br />

ækvivalenspunktet vil der ske en meget brat stigning i pH-værdien. Hvis man afbilder pH som en<br />

funktion af <strong>til</strong>sat mængde titrator (base), vil man således få en graf, som er særligt stejl lige<br />

omkring ækvivalenspunktet, og som herved kan bestemmes ud fra kurven. Man kan altså aflæse<br />

dels det <strong>til</strong>satte volumen titrator for at nå ækvivalenspunktet og dels pH-værdien i<br />

ækvivalenspunktet. Da man naturligvis ved, hvor meget syre, der er afmålt, kan dennes<br />

koncentration beregnes (titratorens koncentration forudsættes som sædvanlig kendt).<br />

Apparatur<br />

100 mL bægerglas<br />

250 mL bægerglas<br />

magnetomrører med magnetpind<br />

LabQuest med pH-elektrode<br />

Dråbetæller m. reservoir<br />

20 mL sprøjte<br />

Sprøjteflaske med demineraliseret vand<br />

<strong>Kemi</strong>kalier<br />

Natriumhydroxidopløsning 0,100 M<br />

Opløsning af en svag, ukendt syre, ca. 0,1 M<br />

Opløsning af en stærk syre, ca. 0,1 M<br />

Pufferopløsning, pH = 7,00<br />

Pufferopløsning, pH = 4,01<br />

Eksperimentelt<br />

Hav tålmodighed – det tager noget tid at få forsøget s<strong>til</strong>let op og kalibreret, men det lønner sig i<br />

den sidste ende, hvor forsøget hurtigt giver data fra 2 forskellige titreringer. Vær omhyggelig – det<br />

giver de bedste resultater.<br />

Ops<strong>til</strong>ling<br />

Reservoiret spændes op<br />

umiddelbart over<br />

”revnen” i dråbetælleren.<br />

Og der omrøres med en<br />

magnet!


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 20<br />

Opstart<br />

Tænd LabQuest – tryk på huset for neden og vælg LabQuest App<br />

Klik på Sensors og derefter Sensor setup<br />

o Under CH1: find pH-sensoren (pH/mV/ORP Amplifiers > pH)<br />

o Under DIG 1: find Drop Counter<br />

o OK<br />

Kalibrering<br />

Nu skal de to sensorer kalibreres:<br />

pH: Der udføres en to-punkts kalibrering<br />

Klik på feltet hvor pH-værdi vises og vælg Calibrate<br />

Klik på Calibrate Now<br />

o Sæt elektroden i buffer nr. 1 og indtast værdien for pH – tryk Keep<br />

o Sæt elektroden i buffer nr. 2 og indtast værdien for pH – tryk Keep<br />

o Tryk OK<br />

Dråbetæller:<br />

Klik på feltet hvor Volumen-værdi vises og vælg Calibrate<br />

Fyld reservoiret med den væske der skal titreres med, og åbn begge skruer.<br />

Den øverste styrer dråbe-hastigheden og den nederste er kun en skal kun enten være<br />

lukket eller åben. Inds<strong>til</strong> hastigheden med den øverste og luk derefter den nederste..<br />

Klik på Calibrate Now<br />

o Sæt et 10 mL måleglas direkte under dråbetælleren<br />

o Åbn for den nederste skrue<br />

o Lad væsken løbet <strong>til</strong> der er et sted mellem 9 og 10 mL i måleglasset<br />

Indtast det præcise volumen der er blevet aftappet<br />

Tryk Stop<br />

Tryk OK<br />

Nu er begge sensorer kalibreret og man vender <strong>til</strong>bage <strong>til</strong> startbilledet!<br />

Titreringerne<br />

Inden hver måling skylles elektroderne omhyggeligt med vand, og evt. dråber fjernes med blødt<br />

papir uden egentlig aftørring (der ”duppes”).<br />

Reservoiret fyldes med min. 30 mL 0,100 M natriumhydroxid.<br />

Titrering af en stærk syre med en stærk base<br />

Med en sprøjte afmåles 20,00 mL ca. 0,1 M saltsyre ned i et 100 mL bægerglas, og der <strong>til</strong>sættes<br />

yderligere 20 mL vand (skal ikke være nøjagtigt – brug inddelingen på bægerglasset).


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 21<br />

Bægerglasset anbringes på magnetomrøreren, og magnetpinden lægges ned i glasset, hvorpå<br />

elektroden sænkes ned i væsken. pH-elektroden skal <strong>til</strong>strækkeligt langt ned <strong>til</strong>, at den er i fuld<br />

kontakt med opløsningen. Men den må ikke komme så langt ned, at magnetpinden kan ramme<br />

den under omrøringen. Omrøringen startes, og når signalet er stabilt, startes dataopsamlingen.<br />

Dataopsamling<br />

Tryk på fanebladet der viser en graf (nr. 2 fra venstre)<br />

Start dataopsamlingen ved at trykke på den grønne pil enten på skærmen eller på<br />

knappen.<br />

Åbn for nederste skrue og lad væsken dryppe ind<strong>til</strong> de nødvendige data er opsamlet – man<br />

kan følge kurven på skærmen!<br />

Tryk på den røde firkant når opsamlingen er færdig.<br />

Gem filen ved at trykke File og Save, giv den et navn og tryk Gem.<br />

Når næste forsøg startes, skal man kun trykke på den grønne pil igen. Du kan roligt<br />

Discard de gamle data – da de er gemt på maskinen.<br />

– vælg ALDRIG ”new eksperiment” eller lignende, så skal man nemlig også kalibrere igen!<br />

Titrering af en svag ukendt syre med en stærk base<br />

Samme fremgangsmåde som ovenfor – der afmåles dog præcis 20 mL ukendt syre i stedet for<br />

HCl, og præcis 20 mL vand. Der skal ikke kalibreres mellem de to målinger.<br />

Data kan nu overføres <strong>til</strong> en USB-nøgle - spørg læreren hvis det giver problemer!<br />

Data er i et format som kræver programmet LoggerPro – I kan installere en kopi hvis I har jeres<br />

computer med – men man kan også bruge skolens computere <strong>til</strong> at overføre data <strong>til</strong> et regneark.<br />

Efterbehandling<br />

For hver syre skal følgende punkter besvares:<br />

1. Tegn titrerkurverne som XY-diagram i regnearksprogrammet. Det vil sige afbild pH som<br />

funktion af det <strong>til</strong>satte volumen 0,100 M NaOH. Kurverne tegnes ”bløde” uden knæk.<br />

2. Markér ækvivalenspunkterne på titrerkurven (midt på kurvens mest lodette stykke). Aflæs<br />

det <strong>til</strong>hørende volumen 0,100 M NaOH.


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 22<br />

Stærk syre: V ækv =<br />

Svag monohydron syre: V ækv =<br />

3. Beregn stofmængden af NaOH, som er <strong>til</strong>sat ved ækvivalenspunktet (i delforsøg 3 kun 1.<br />

ækvivalenspunkt). Beregn derefter syrernes formelle koncentration C Syre .<br />

4. Hvad bør pH præcis være i ækvivalenspunktet ?<br />

Argumentér ud fra hvilke syrer og baser der er <strong>til</strong> stede (eller ikke) lige på dette<br />

tidspunkt. Fx er al OH - neutraliseret af syren.<br />

5. Hvad vil pH teoretisk nærme sig <strong>til</strong> ved fortsat titrering med 0,1M NaOH–opløsning?<br />

Specielt for den anden kurve med svag syre<br />

6. Bestem pKs værdien/værdierne for syren.<br />

Disse findes ved at aflæse pH værdien halvvejs mellem start og ækvivalenspunktet for den<br />

svage syre: pKs =<br />

7. Forklar forløbet af titreringskurven for den ukendte syre. Giv et bud på, hvilken syre det<br />

kunne være. (Sammenlign de fundne pKs-værdier med tabelværdier fra jeres bog)<br />

8. Beregn hydronolysegraden af den svage syre.


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 23<br />

Eksperiment 4: Syrestyrke og hydronolysegrad (Rapport)<br />

Apparatur: Tre målekolber, 100 mL. Dråbepipette. Vægt. Pipette. Plasticbæger, 25 mL. pH-meter.<br />

Puffer, pH = 4,00 og pH 7,00.<br />

<strong>Kemi</strong>kalier: NaHS0 4 . HCOOH. CH 3 COOH.<br />

Teori: Syren S opløses i rent vand. Følgende ligevægt inds<strong>til</strong>ler sig:<br />

S H2O<br />

↔<br />

B<br />

3<br />

H O<br />

<br />

Ved ligevægt er reaktionsbrøken lig med reaktionens ligevægtskonstant K S :<br />

[<br />

3<br />

B]<br />

[<br />

H O<br />

[ S]<br />

<br />

]<br />

<br />

K S<br />

Ligevægten inds<strong>til</strong>ler sig lynhurtigt. Vi kan derfor regne med, at reaktionsbrøken altid er lig med<br />

ligevægtskonstanten. K S kaldes syrens styrkekonstant. Vi skal måle pH i opløsninger, hvor man<br />

kender syrens formelle koncentration c S . på grundlag af pH-målingen kan man beregne de aktuelle<br />

koncentrationer i opløsningen, hvorefter reaktionsbrøken beregnes.<br />

Formål: Øvelsens formål er at måle K S og syrens hydronolysegrad , der er defineret på følgende<br />

måde:<br />

[B]<br />

<br />

c S<br />

Der anvendes tre forskellige syrer i øvelsen:<br />

CH 3<br />

COOH HCOOH<br />

<br />

HSO<br />

4<br />

ethansyre methansyre hydrogensulfat<br />

(eddikesyre)<br />

(myresyre)<br />

Syrerne udleveres som rene stoffer.<br />

øvelsesholdene, så hvert hold kun måler på en enkelt af de tre syrer.<br />

<br />

HSO<br />

4<br />

fås fra stoffet NaHSO<br />

4<br />

. Arbejdet kan deles mellem<br />

Som forberedelse <strong>til</strong> øvelsen skal man finde ud af, hvordan man laver 100 mL af en opløsning,<br />

hvor syrens formelle koncentration er 0,100 M.


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 24<br />

Eksperimentelt:<br />

Der skal arbejdes meget omhyggeligt og renligt!<br />

1. Først frems<strong>til</strong>les en opløsning hvor C S = 0,100 M af en de tre syrer. Opløsningen laves i en 100<br />

mL målekolbe.<br />

2. Ud fra opløsningen C S = 0,100 M, laves to nye opløsninger med C S = 0,0100 M og C S = 0,00100<br />

M. Der anvendes en 10 ml sprøjte og to 100 ml målekolber.<br />

3. Kontroller pH-metrets temperaturinds<strong>til</strong>ling. Juster derefter apparatet med en såkaldt pufferopløsning<br />

med pH = 4,00. Følg pH-meter instruksen:<br />

pH-måling: Anvend et lille plasticbæger <strong>til</strong> målingen. Først skylles elektroden med vand.<br />

Derefter skylles med den opløsning, man skal måle på. Det sker ved at hælde noget af<br />

opløsningen op i plasticbægeret, hvorefter elektroden dyppes i væsken, som derefter hældes ud.<br />

Hæld en frisk portion opløsning op i bægeret. Dyp elektroderne i opløsningen og aflæs pH-metret,<br />

når dets visning er konstant. Det er vigtigt, at opløsningen har den rigtige temperatur ved målingen.<br />

4. Mål derefter pH for opløsningerne med C S = 0,100 M, C S = 0,0100 M og C S = 0,00100 M.<br />

Den mest fortyndede opløsning måles først. pH elektroden skylles grundigt med vand mellem<br />

hver pH måling.<br />

5. Der anvendes et resultatskema <strong>til</strong> hver syre.<br />

Resultat skemaer:<br />

COOH CH 3<br />

C S 0,100 M 0,0100 M 0,00100 M<br />

pH<br />

[ H<br />

3<br />

[ CH<br />

3<br />

O<br />

<br />

]<br />

COO<br />

<br />

]<br />

[ CH COOH]<br />

3<br />

[ CH3COO<br />

<br />

<br />

] [<br />

H3O<br />

]<br />

[ CH COOH]<br />

3


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 25<br />

HCOOH<br />

C S 0,100 M 0,0100 M 0,00100 M<br />

pH<br />

[ H<br />

3<br />

O<br />

<br />

]<br />

[ HCOO<br />

<br />

]<br />

[HCOOH]<br />

[<br />

3<br />

HCOO<br />

<br />

<br />

] [<br />

H O ]<br />

[ HCOOH]<br />

<br />

<br />

HSO<br />

4<br />

C S 0,100 M 0,0100 M 0,00100 M<br />

pH<br />

[ SO<br />

[ H<br />

3<br />

[ SO<br />

O<br />

<br />

2<br />

4<br />

]<br />

]<br />

<br />

[ HSO<br />

4<br />

2 <br />

4<br />

[ HSO<br />

]<br />

] [<br />

H O<br />

<br />

3<br />

<br />

4<br />

]<br />

<br />

]<br />

Rapporten:<br />

Nedenstående spørgsmål er vejledende og giver hints om hvad der kunne medtages i rapporten.<br />

Spørgsmålene må ikke systematisk besvares uden sammenhæng med selve rapporten.<br />

1. Hvordan blev opløsningen med C S = 0,100 M frems<strong>til</strong>let?<br />

2. Skriv reaktionsskemaer for de tre syrers reaktioner med vand.<br />

<br />

3. Anvend den målte pH-værdi <strong>til</strong> at beregne H O ] .<br />

[<br />

3<br />

4. Ved reaktionen dannes syrens korresponderende base. Noter basens koncentration i<br />

skemaet.


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 26<br />

5. Syrens aktuelle koncentration er mindre end dens formelle koncentration C S Hvorfor?<br />

6. Beregn syrens aktuelle koncentration. Beregn derefter reaktionsbrøken og<br />

hydronolysegraden.<br />

<br />

7. En lille fejl på pH-målingen giver en relativ stor fejl på H O ] . Målingerne må derfor<br />

betegnes som ret usikre. Tyder måleresultaterne på, at reaktionsbrøken er konstant?<br />

(I forsøget med 0,00100 M<br />

[<br />

3<br />

<br />

HSO<br />

4<br />

er reaktionsbrøkens værdi belagt med særlig stor usikkerhed,<br />

fordi syren er så godt som fuldstændigt hydronolyseret).<br />

8. Hvilken af de tre syrer er stærkest og hvilken er svagest?<br />

Angiv på grundlag af målingerne K S -værdier for de tre syrer. Sammenlign med tabelværdier<br />

og kommenter.<br />

Man opdeler syrer i stærke, middelstærke, svage, meget svage og uhyre svage syrer. Hvor<br />

på denne styrkeskala skal de tre syrer placeres?<br />

9. Hvad sker der med hydronolysegraden, når man fortynder en syreopløsning?<br />

Hvad sker der med hydronolysegraden, hvis en middel stærk syre udskiftes med en svag<br />

syre?<br />

Målingerne er som nævnt ret usikre. Men selvom vi kunne måle koncentrationerne helt<br />

korrekt, ville reaktionsbrøken ikke blive præcist lig med tabelværdien for K S . Tabelværdien<br />

har relation <strong>til</strong> forholdene i meget fortyndede opløsninger, hvor der i gennemsnit er "langt"<br />

mellem ionerne. I meget fortyndede opløsninger er hver enkelt ion så at sige omgivet af rent<br />

vand.<br />

Sådan er det ikke i vores forsøg, hvor der er en vis vekselvirkning mellem ionerne. Det<br />

bevirker, at reaktionsbrøken afviger lidt fra tabelværdien for K S .


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 27<br />

Eksperiment 5: Nogle redoxreaktioner (Journal)<br />

Formål<br />

At undersøge nogle redoxreaktioner og ops<strong>til</strong>le reaktionsskemaer for reaktionerne.<br />

Teori<br />

I øvelsen laves der fire redoxreaktioner. Man får grundstofferne mangan og chrom at se i<br />

forskellige oxidationstal. Følgende formler og farver er relevante:<br />

<br />

MnO<br />

4<br />

2<br />

MnO<br />

4<br />

MnO<br />

2<br />

2<br />

Mn<br />

Cr 3<br />

Cr<br />

2<br />

2 O 7<br />

permanganation manganation mangan(IV)oxid mangan(II)ion dichromation chrom(III)ion<br />

violet grøn ”brunsten” farveløs orange grøn<br />

Brunsten dannes som et brunligt eller sort bundfald.<br />

Apparatur<br />

Reagensglas i stativ. Spatler. Universalindikatorpapir.<br />

<strong>Kemi</strong>kalier<br />

0,02 M KMnO 4 . 0,02 M K 2 Cr 2 O 7 . 2 M H 2 SO 4 . 2 M NaOH. Na 2 SO 3 . FeSO 4·7H 2 O.<br />

Eksperimentelt<br />

1. Overfør en spatelfuld natriumsulfit <strong>til</strong> et reagensglas og opløs stoffet i ca. 5 mL vand. Gør<br />

opløsningen sur ved at <strong>til</strong>sætte et par mL 2 M svovlsyre.<br />

Lav derefter redoxreaktionen ved at <strong>til</strong>sætte et par mL 0,02 M kaliumpermanganat.<br />

Iagttagelser?<br />

Reaktionen har følgende grundelementer:<br />

SO 3<br />

2-<br />

+ MnO 4<br />

-<br />

→ S 4 2- + Mn 2+<br />

Afstem reaktionsskemaet.<br />

2. Overfør igen en spatelfuld natriumsulfit <strong>til</strong> et rent reagensglas og opløs stoffet i et par mL<br />

vand. Mål opløsningens pH ved at overføre en dråbe på en spatel <strong>til</strong> et stykke<br />

universalindikatorpapir (sulfitionen er en svag base).


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 28<br />

Tilsæt et par mL 0,02 M kaliumpermanganat. Iagttagelser?<br />

Sulfitionerne bliver også i denne reaktion omdannet <strong>til</strong> sulfationer. Opskriv reaktionsskemaets<br />

grundelementer (jævnfør bemærkningerne om farver i øvelsesvejledningens indledning).<br />

Afstem derefter reaktionsskemaet.<br />

3. Overfør igen en spatelfuld natriumsulfit <strong>til</strong> et rent reagensglas og opløs stoffet i et par mL<br />

vand. Gør opløsningen stærkt basisk ved at <strong>til</strong>sætte ca. 5 mL 2 M natriumhydroxid.<br />

Tilsæt nogle dråber 0,02 M kaliumpermanganat. Iagttagelser?<br />

Opskriv grundelementerne (sulfitionen bliver igen omdannet <strong>til</strong> en sulfation). Afstem<br />

reaktionsskemaet.<br />

4. Overfør 3 spatelfulde jern(II)sulfat heptahydrat <strong>til</strong> et reagensglas. Tilsæt et par mL vand og et<br />

par mL 2 M svovlsyre og bring stoffet i opløsning. Der <strong>til</strong>sættes et par mL 0,02 M<br />

kaliumdichromat. Iagttagelser?


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 29<br />

Eksperiment 6: Intermolekylære kræfter. Stoffernes kogepunkt<br />

& opløselighed (Journal)<br />

Formål<br />

At undersøge hvorledes fysiske egenskaber som kogepunkt og opløselighed hænger sammen<br />

med de intermolekylære kræfter som virker mellem molekylerne.<br />

Teori<br />

I molekyler er atomerne bundet sammen af stærke kovalente (elektronpar) bindinger. Men der<br />

virker også (svagere) kræfter mellem molekylerne indbyrdes, disse kaldes under ét for<br />

intermolekylære kræfter (eller af og <strong>til</strong> ”bindinger” selv om der ikke er tale om faste bindinger som<br />

dem, der holder molekylerne sammen). I alle <strong>til</strong>fælde er der tale om elektriske kræfter: positive dele<br />

<strong>til</strong>trækker negative dele. Kræfterne mellem atomerne i molekylerne, de kemiske bindinger, er flere<br />

gange stærkere end de kræfter, der virker mellem molekylerne. Styrken af de intermolekylære<br />

kræfter afhænger i høj grad af molekylernes bestanddele, altså af hvilke atomer molekylerne<br />

indeholder. For at forstå stoffers fysiske egenskaber, er det nødvendigt at kende de kræfter, der<br />

virker mellem molekyler. De intermolekylære bindinger kan deles op i tre typer:<br />

1. London-bindinger (Van-der-Waals-kræfter)<br />

Er den svageste af de 3 typer. Denne type har derfor især betydning, når ingen af de andre<br />

virker, dvs. mellem molekyler, der ikke indeholder polære bindinger.<br />

Alle molekylforbindelser kan bringes på flydende form og på fast form. Det gælder også for<br />

ædelgasserne, der kan opfattes som én-atomige molekyler. Blot skal temperaturen være<br />

lav nok. Der må derfor virke kræfter mellem dem, ellers ville de være på gasform.<br />

Disse kræfter skyldes, at selv i meget symmetriske elektronsystemer kan der ske<br />

midlertidige forskydninger, som giver mulighed for elektrisk <strong>til</strong>trækning mellem molekylerne.<br />

Dette kan illustreres ved følgende:<br />

- + + + -<br />

- -<br />

+ - - +<br />

Der er induceret en dipol i de to atomer <strong>til</strong> højre. Jo lettere det er at forskyde elektronerne<br />

og jo større elektronsystemet er, desto stærkere er kræfterne mellem de inducerede<br />

dipoler. London-bindingerne er derfor størst<br />

i store molekyler<br />

i molekyler, hvor de yderste atomer er store<br />

når afstanden mellem molekylerne er lille


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 30<br />

Selv om der ikke er tale om masse<strong>til</strong>trækning, viser det sig, at London-bindingernes styrke i<br />

det store hele følger størrelsen af molekylernes molare masse, fordi molekylernes overflade<br />

vokser med massen.<br />

2. Dipol-dipol-bindinger<br />

<strong>Kemi</strong>ske forbindelser, hvori molekyler har polære bindinger, har højere kogepunkter end<br />

upolære kemiske forbindelser. Det skyldes, at de polære molekyler er permanente dipoler,<br />

og at der er elektriske <strong>til</strong>trækningskræfter mellem dem. En carbon-chlorbinding er en polær<br />

binding, idet elektronegativitetsforskellen mellem chlor (3,16) og carbon (2,55) er 0,61.<br />

Chlor, der trækker hårdest i elektronerne, bliver en smule negativt ladet i forhold <strong>til</strong> carbon.<br />

H<br />

<br />

H<br />

C Cl<br />

H<br />

Her er et tal mellem 1 og 0. Ladningsforskellen mellem carbon-atomet og chlor-atomet<br />

gør cholrmethan-molekylet <strong>til</strong> en permanent dipol. Dipol-dipol-bindingerne er stærkere end<br />

London-bindingerne, idet ladningsforskydningen i de permanente dipoler eksisterer hele<br />

tiden, mens den er midlertidig i molekyler uden polære bindinger. Dipol-dipol-bindinger er<br />

størst:<br />

<br />

<br />

<br />

Når der er stor forskel i elektronegativitet mellem atomerne i den polære binding<br />

Når den polære binding ikke er gemt væk<br />

3. Hydrogen-bindinger<br />

Den stærkeste type af de intermolekylære bindinger er hydrogenbindingen, men den<br />

optræder kun mellem et begrænset antal molekyler. Hvis der skal være en hydrogenbinding<br />

mellem to molekyler, skal<br />

<br />

<br />

Det ene indeholde et hydrogenatom bundet <strong>til</strong> oxygen, nitrogen eller fluor<br />

Det andet skal indeholde et af disse grundstoffer, men der behøver ikke at være<br />

bundet hydrogen <strong>til</strong> det.<br />

Disse tre grundstoffer har det <strong>til</strong> fælles, at de er meget elektronegative og forholdsvis små.<br />

<br />

<br />

CH 3 CH 2 O H O CH 2 CH 3<br />

Det kunne se ud som om, at det hydrogenatom, der indgår i hydrogenbindingen, er næsten<br />

lige godt bundet <strong>til</strong> de to oxygenatomer. Det er dog ikke <strong>til</strong>fældet. Den kemiske binding er<br />

ca. 10 gange stærkere end hydrogenbindingen.<br />

<br />

H


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 31<br />

Når et stof går fra en flydende fase <strong>til</strong> gasfasen, skal alle de intermolekylære bindinger mellem<br />

molekylerne brydes. Derfor er en molekylforbindelses kogepunkt et godt mål for de<br />

intermolekylære bindingers styrke.<br />

Opløseligheden af en molekylforbindelse i en anden er bestemt af de intermolekylære kræfter.<br />

Hvis opløsningsmidlet holdes sammen af hydrogenbindinger, er molekylerne heri bundet stærkt <strong>til</strong><br />

hinanden. Tilsættes eksempelvis en kemisk forbindelse, hvor molekylerne holdes sammen af<br />

London-bindinger, kan disse molekyler ikke trænge ind mellem opløsningsmidlets molekyler. Der<br />

sker ingen opløsning.<br />

Tilsætter man i stedet en kemisk forbindelse, der også holdes sammen af hydrogenbindinger, kan<br />

de to molekyltyper binde sig <strong>til</strong> hinanden. Der sker en opløsning.<br />

4. Ion-dipol-bindinger mellem opløste saltes ioner og vandmolekylerne<br />

Billedet nedenfor viser hvad der sker, når salte (ionforbindelser) opløses i vand. De positive ioner<br />

bliver omgivet af vandmolekyler, som vender O-atomet ind mod ionen. Tilsvarende bliver de<br />

negative ioner omgivet af vandmolekyler, som vender H-atomerne ind mod ionen. Begge dele<br />

skyldes, at vandmolekylet er polært og har en delvis negativ ladning ved O-atomet og en delvis<br />

positiv ladning ved H-atomerne.De kræfter, der virker mellem ionerne og vandmolekylerne, og<br />

som er ansvarlige for at salte kan opløses i vand, er en blanding mellem ion- og dipol-bindinger.<br />

Disse er meget kraftigere end alle de ovenstående.<br />

Apparatur<br />

1 ml engangspipetter<br />

6 små reagensglas med prop<br />

Stort reagensglas med prop<br />

10 mL og 25 mL måleglas<br />

<strong>Kemi</strong>kalier<br />

Ethanol<br />

Butan-2-ol<br />

Pentan-1-ol<br />

Vand<br />

Saltsyre<br />

Bromthymolblåt


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 32<br />

Kaliumcarbonat<br />

Eksperimentelt<br />

Del 1: Alkoholers opløselighed<br />

Tag seks små reagensglas og kom præcis 1 ml vand i hver. Tilsæt forskellige mængder af de tre<br />

alkoholer <strong>til</strong> de seks glas som vist i tabellen nedenfor. Sæt propper på og ryst glassene. Lad<br />

glassene stå nogle minutter. Notér så i skemaet om der er én eller to faser, eller om væsken<br />

eventuelt er uklar (det sidste kan betyde, at de to stoffer er ved at dele sig i to faser) .<br />

Alkohol<br />

Tilsæt 0,25mL<br />

Tilsæt 1,0mL<br />

Opløselighed fra tabel<br />

alkohol<br />

alkohol<br />

g/100mL opløsning (20°C)<br />

Ethanol<br />

Butan-2-ol<br />

Pentan-1-ol<br />

Del 2: Alkoholers kogepunkt (laves ikke eksperimentielt)<br />

Alkohol Molarmasse Kogepunkt (tabel)<br />

Ethanol<br />

Butan-1-ol<br />

Butan-2-ol<br />

Pentan-1-ol<br />

Del 3: Ethanols evne <strong>til</strong> at danne hydrogenbindinger<br />

a. Præcis 10 mL ethanol og 10 mL vand blandes i et reagensglas. Prop sættes på og der rystes.<br />

Det bemærkes om reaktionen er endoterm eller exoterm. Reagensglassets indhold hældes op<br />

i et 25 mL måleglas og volumen bestemmes - er det præcis 20 mL?<br />

b. Opløsningen hældes <strong>til</strong>bage i reagensglasset. Der <strong>til</strong>sættes nogle dråber saltsyre og nogle<br />

dråber bromthymolblåt <strong>til</strong> opløsningen er tydeligt gul. Der <strong>til</strong>sættes ca. 3-4 teskefulde K 2 CO 3 .<br />

Prop sættes på og der rystes kraftigt <strong>til</strong> saltet er opløst. Reagensglasset skal nu have lov <strong>til</strong> at<br />

stå roligt nogle minutter. Volumen af de to faser vurderes.<br />

c. Efterfølgende <strong>til</strong>sættes endnu nogle teskefulde K 2 CO 3 . Opløsningen rystes igen <strong>til</strong> saltet er<br />

opløst og virkningen af den ekstra <strong>til</strong>sætning af salt vurderes på de to fasers volumen.


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 33<br />

Bilag <strong>til</strong> øvelse 6 – Journalark<br />

Eksperiment 6: Intermolekylære kræfter. Stoffernes kogepunkt & opløselighed<br />

Formål<br />

At undersøge hvorledes fysiske egenskaber som kogepunkt og opløselighed hænger sammen<br />

med de intermolekylære kræfter som virker mellem molekylerne.<br />

Eftebehandling<br />

Del 1: Alkoholers opløselighed<br />

Alkohol<br />

0,25mL<br />

1,0mL<br />

Opløselighed fra tabel<br />

Strukturformel<br />

alkohol<br />

alkohol<br />

g/100 mL opløsning<br />

(20°C)<br />

Ethanol<br />

Butan-2-ol<br />

Pentan-1-ol<br />

1. Tegn strukturformler for stofferne i tabellerne– vis alle atomer og bindinger.<br />

Hvad viser jeres observationer om de tre alkoholers opløselighed i vand? Passer jeres<br />

observationer med tabelværdierne?<br />

Begrund forskellen på opløseligheden af alkoholerne ud fra forskellen på deres polaritet.<br />

(tips: udpeg de polære og de upolære grupper på strukturformlerne og se på balancen<br />

mellem disse. Bemærk i øvrigt, at det ikke er opløselighedernes størrelse i sig selv du skal<br />

begrunde, men kun deres indbyrdes rækkefølge).


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 34<br />

Del 2: Kogepunkt<br />

Alkohol Molarmasse Kogepunkt (tabel) Strukturformel<br />

Ethanol<br />

Butan-1-ol<br />

Butan-2-ol<br />

Pentan-1-ol<br />

2. Hvilken type intermolekylære kræfter har ansvar for, at der er forskel på kogepunkterne af<br />

propan-1-ol , butan-1-ol og pentan-1-ol?<br />

3. I butan-2-ol er –OH gruppen bedre ”skjult” end i butan-1-ol. Hvilken type intermolekylær<br />

kraft bliver dermed reduceret og hvordan påvirker det kogepunktet?<br />

4. Kan man ud fra ovenstående generelt sige, at større polaritet af et molekyle medfører<br />

højere kogepunkt af det pågældende stof? (begrund ved henvisning <strong>til</strong> eksempler).<br />

Del 3: Ethanols evne <strong>til</strong> at danne hydrogenbindinger<br />

Det kan muligvis være en fordel at lave en tegneserie over forløbet af forsøget<br />

5. Hvad skete der med volumenet da I blandede vand og ethanol? Hvilke bindinger dannes<br />

mellem vand og ethanol? Kan det ses at disse bindinger dannes?<br />

6. Efter <strong>til</strong>sætning af salt opstår to faser. Hvilken fase er vand og hvilken ethanol og hvorfor?<br />

7. Er adskillelsen mellem vand og ethanol fuldstændig? (Kan bedømmes ud fra volumen af de<br />

to faser med i del b og c.<br />

8. Hvilke bindinger dannes mellem opløsningen og det <strong>til</strong>satte salt?<br />

9. Hvad er årsag <strong>til</strong> farveændringen af bromthymolblåt og hvorfor er farven kun bevaret i<br />

ethanolfasen?


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 35<br />

Eksperiment 7: Substitution og addition (Rapport)<br />

Formål<br />

Stoffet Br 2´s opløselighed undersøges i vand og heptan og der foretages en (fotokemisk)<br />

substitution mellem heptan om dibrom.<br />

Der foretages en fældningsreaktion på vandfasen og en substitution på heptanfasen fra den første<br />

undersøgelse.<br />

Endelig foretages en addition <strong>til</strong> cyclohexen.<br />

Teori<br />

Stoffer, der ligner hinanden kan opløses i hinanden. Polære stoffer opløses i polære<br />

opløsningsmidler fx vand. Upolære stoffer opløses i upolære opløsningsmidler fx heptan. I dette<br />

forsøg ligger den polære vandfase hele tiden nederst.<br />

Substitution 1:<br />

Alkanen heptan kan sammen med dibrom, Br 2 deltage i substitutionsreaktioner. Reaktionen sættes<br />

i gang ved kraftig belysning og kaldes derfor fotokemisk. Det er en kædereaktion, hvis detaljerede<br />

forløb (reaktionsmekanisme) omtales i lærebøger. Den foregår i heptanfasen:<br />

(1) Br 2 (hep) + C 7 H 16 (l) C 7 H 15 Br(hep) + HBr(hep)<br />

HBr, hydrogenbromid er en stærk syre, som sammen med <strong>til</strong>sat vand danner bromidionen Br - og<br />

oxioniumionen H 3 O + . Disse stærkt polære ioner oplæses i vandet:<br />

HBr(aq) + H 2 O(l) H 3 O + (aq)<br />

+ Br - (aq)<br />

Bromidionerne kan påvises med en fældningsreaktion med sølvioner.<br />

Br - (aq) + Ag + (aq) → Ag r(s)<br />

Substitution 2:<br />

Halogenforbindelsen bromheptan C 7 H 15 Br kan sammen med OH - deltage i en substitution, hvor<br />

OH - ionen kommer med begge elektroner <strong>til</strong> bindingen.<br />

(2) C 7 H 15 Br(hep) + OH - (aq) C 7 H 15 OH(hep) + Br - (aq)<br />

Denne reaktion foregår her langsomt, da bromidet og hydroxid i udgangspunktet findes i to<br />

forskellige faser. Bemærk der nu er dannet bromidioner, som kan påvises ligesom tidligere.


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 36<br />

Addition:<br />

Alkenen cyclohexen kan sammen med dibrom, Br 2 deltage i additionsreaktioner. Ved<br />

additionsreaktioner brydes den ene af bindingerne i dobbeltbindingen. På den måde frigøres en<br />

elektron på hver af de to C-atomer omkring bindingen. Disse elektroner kan nu danne nye<br />

elektronparbindinger <strong>til</strong> andre atomer, i dette <strong>til</strong>fælde brom-atomerne.<br />

(3)<br />

+ Br Br<br />

Br<br />

Br<br />

Apparatur<br />

Eppendorff-rør<br />

Overhead projektor eller anden lyskilde<br />

Plastpipetter.<br />

universalindikatorpapir,<br />

<strong>Kemi</strong>kalier<br />

Heptan (rensebenzin),<br />

Cyclohexen,<br />

bromvand (dibrom opløst i vand, pas på<br />

dampene!),<br />

fortyndet salpetersyre,<br />

0,1M sølvnitrat,<br />

0,001M natriumhydroxid.<br />

Phenolphthlalein.<br />

Eksperimentelt<br />

Forsøget er kvalitativt, dvs at mængderne der benyttes <strong>til</strong> forsøgene er cirka mængder og ikke<br />

nøjagtige mængder.<br />

Sikkerhedsforanstaltninger<br />

Dibrom, Br 2 er giftigt og stærkt ætsende, derfor anvendes en meget fortyndet opløsning af Br 2 i<br />

vand, kaldet ”bromvand”. Heptan er også sundhedsskadelig og brandfarlig (benzin) og forsøget<br />

skal derfor foregå under udsugning og langt fra åben ild.<br />

Efter forsøget hældes alle stofferne i dunken mærket ”organiske halogenforbindelser”.<br />

1) Substitution 1<br />

I to Eppendorff-rør fyldes ½ mL heptan.<br />

Derefter <strong>til</strong>sættes forsigtigt ½ mL bromvand (stinkskab) <strong>til</strong> hvert rør, hvorefter de proppes <strong>til</strong>.<br />

Når det er faldet <strong>til</strong> ro tegnes en farveskitse eller tages et billede af indholdet (vand, heptan og<br />

dibrom) fordeling i eppendorff-røret. Læg bl.a. mærke <strong>til</strong> om vandfasen er øverst eller nederst..<br />

a) Det ene rør rystes meget grundigt og pakkes ind i alufolie.<br />

b) Det andet rør placeres i stærk lys. Ryst et par gange i lyset ind<strong>til</strong> væsken er blevet helt<br />

farveløs Lad det stå i nogle minutter.<br />

c) Tegn eller tag et billede af indholdet.


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 37<br />

d) Overfør den øverste fase (heptanfasen m. bromheptan) <strong>til</strong> et nyt Eppendorff-rør. Pas på<br />

at du ikke får vandfasen med! Dette rør sættes <strong>til</strong> side og skal benyttes i forsøg 2.<br />

e) Mål pH i vandfasen vha. pipette og indikatorpapir.<br />

f) Udtag en dråbe af vandfasen og <strong>til</strong>dryp en dråbe sølvnitratopløsning.<br />

g) Pak det andet Eppendorff-rør ud og tegn eller tag et billede af indholdet.<br />

2) Substitution 2<br />

Da dette er en substitution hvor OH - forbruges, se reaktion (2), må det forventes at pH falder<br />

under reaktionen. Dette følges ved at <strong>til</strong>sætte lidt syre/base indikator <strong>til</strong> blandingen og ved at<br />

måle pH. Samtidig viser reaktionsskemaet at der frigøres bromid-ioner ved substitutionen og<br />

disse søges påvist ved fældningsreaktion med sølv(I)-ioner Ag + ligesom ovenfor.<br />

a) I et nyt Eppendorff-rør fyldes 2-3 dråber 0,001M NaOH og 1 dråbe phenolphtalein indikator.<br />

b) Noter farven og mål pH ved at sætte en dråbe af opløsningen på lidt<br />

universalindikatorpapir.<br />

c) Tilsæt den farvede blanding af NaOH og phenolphtalein <strong>til</strong> den upolære fase der blev sat <strong>til</strong><br />

side i forsøg 1.<br />

d) Sæt prop på røret og ryst med jævne mellemrum i mindst 5 minutter. Noter eventuelle<br />

ændringer i farven.<br />

e) Overfør med en plastpipette den polære fase <strong>til</strong> et rent reagensglas og mål dens pH.<br />

f) Undersøg den derefter for bromidion ved at <strong>til</strong>sætte først lidt salpetersyre og derefter lidt<br />

sølvnitrat-opløsning. Noter iagttagelse.<br />

3) Additionsreaktion<br />

a) I to nye Eppendorff-rør fyldes ½ mL bromvand og ½ mL cyclohexen. Arbejdet foregår i<br />

stinkskab.<br />

b) Det ene rør pakkes ind i alufolie.<br />

c) Ryst derefter begge rør grundigt.<br />

d) Fjern staniolen fra det første rør og sammenlign de to eppendorfrør.<br />

Efterbehandling<br />

I rapporten ønskes en beskrivelse af forsøget med relevante skitser/billeder og dine iagttagelser<br />

undervejs. Desuden skal følgende spørgsmål besvares i rapporten:<br />

1. Hvilken af faserne vand eller heptan opløser bedst dibrom og hvorfor? Hvad med<br />

reaktionsproduktet bromheptan?<br />

2. Skriv et reaktionsskema med strukturformler mellem heptan og dibrom (hvor mange<br />

isomere kan tænkes dannet ved substitutionen?)<br />

3. Hvad kendetegner en substitutionsreaktion?<br />

4. Hvad er pH i vandfasen efter den fotokemiske substitution og hvad viser den?


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 38<br />

5. Skriv ionreaktionsskema for fældningsreaktionen mellem Ag + og Br - og forklar at<br />

reaktionen<br />

bekræfter, at den fotokemiske substitution er foregået.<br />

6. Forklar hvorledes de udførte observationer bekræfter reaktionsskemaet for den nukleofile<br />

substitution (2).<br />

7. Skriv et reaktionsskema med strukturformler for reaktionen mellem cyclohexen og dibrom<br />

(hvor mange isomere kan tænkes dannet ved additionen)?<br />

8. Forklar hvorledes de udførte observationer bekræfter reaktionsskemaet for<br />

additionsreaktionen og de kendte egenskaber for alkener (3).


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 39<br />

Eksperiment 8: Oxidation af alkoholer (Journal)<br />

Formål.<br />

At oxidere en udleveret monovalent alkohol med ind<strong>til</strong> 5 carbonatomer og undersøge reaktionsproduktet<br />

(den dannede oxoforbindelse), bl.a. med henblik på at identificere alkohol og oxoforbindelse<br />

Teori<br />

Man starter med at prøve at oxidere den ukendte alkohol med Beckmanns blanding, som er en<br />

opløsning af kaliumdichromat ( K<br />

2Cr2O7<br />

) i fortyndet svovlsyre.. Primære og sekundære alkoholer<br />

kan oxideres <strong>til</strong> henholdsvis aldehyder og ketoner, hvorimod tertiære alkoholer ikke oxideres under<br />

de givne forsøgsbetingelser.<br />

Derefter udnytter man, at både aldehyder og ketoner giver bundfald med en opløsning af<br />

2,4-dinitrophenylhydrazin, mens kun aldehyder kan oxideres af Tollens reagens, som er en basisk<br />

opløsning, der indeholder sølvioner komplekst bundet <strong>til</strong> ammoniak.<br />

Eksperimentelt<br />

Apparatur<br />

Reagensglas opsats (se figur næste side)<br />

bunsenbrænder<br />

Varmeplade<br />

Pipette<br />

<strong>Kemi</strong>kalier<br />

Udleveret monovalent alkohol med højst 5 C-<br />

atomer<br />

Beckmanns blanding<br />

(0,4 M K 2 Cr 2 O 7 i 2 M H 2 SO 4 )<br />

2,4-dinitrophenylhydrazin,<br />

(0,01 M i 2 M H 2 SO 4 )<br />

sølvnitrat, 0,1 M<br />

natriumhydroxid, 2 M<br />

ammoniakvand, 2M<br />

Sikkerhed<br />

De anvendte kemikalier, især Beckmanns blanding, er MEGET farlige og skal behandles med stor<br />

forsigtighed. Vær ekstra påpasselig med hud og tøj (samt øjne!). DER SKAL BÆRES BRILLER.<br />

Der udleveres ca. 5 mL af en ukendt alkohol, hvis identitet skal bestemmes.


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 40<br />

A. Oxidation af en udleveret alkohol<br />

Oxidationen gennemføres i ops<strong>til</strong>lingen på figuren.<br />

Apparaturet skal skylles grundigt med vand inden hvert<br />

forsøg. Så vidt muligt gennemføres oxidationen i stinkskab.<br />

Til oxidationen bruges Beckmanns blanding (farlig!). Hæld<br />

5 mL heraf og 2 mL af den udleverede alkohol op i det<br />

store reagensglas, som spændes op i stativ. Tilsæt<br />

pimpsten og sæt prop i med bøjet glasrør. Montér resten af<br />

ops<strong>til</strong>lingen som vist på figuren. I bægerglasset skal der<br />

være koldt vand.<br />

Iagttag med det samme, om der er tegn på reaktion.<br />

Reagensglasset opvarmes i starten meget forsigtigt. I de første par minutter må der ikke des<strong>til</strong>lere<br />

væske over. Derefter opvarmes kraftigere, så der des<strong>til</strong>lerer et par mL over, hvorefter<br />

opvarmningen afbrydes.<br />

Des<strong>til</strong>latet er en blanding af vand, ureageret alkohol og eventuelt dannet aldehyd eller keton. Notér<br />

iagttagelser under forsøget (farve i det store reagensglas, én fase/to faser i des<strong>til</strong>latet osv.).<br />

B. Prøve for aldehyd/keton med 2,4-dinitrophenylhydrazin (DNPH)<br />

Hæld ca. 2 mL 2,4-dinitrophenylhydrazinopløsning op i et reagensglas og <strong>til</strong>sæt en dråbe af<br />

des<strong>til</strong>latet. Bemærk, om der dannes et gult, krystallinsk bundfald. Det kan godt ske, at reaktionsproduktet<br />

først krystalliserer ordentligt efter at man har rørt rundt med en spatel og ladet spatelen<br />

skrabe mod reagensglassets væg.<br />

Prøven er negativ, hvis opløsningen blot bliver uklar uden at det er muligt at fremkalde tydelig<br />

krystallisation.<br />

C. Prøve for aldehyd med Tollens reagens<br />

Start med at frems<strong>til</strong>le Tollens reagens: Til ca. 2 mL 0,1 M AgNO 3 opløsning sættes en dråbe 2 M<br />

NaOH. Derved dannes et brunt bundfald af sølv(I)hydroxid som hurtigt omdannes <strong>til</strong> sølvoxid:<br />

2Ag + (aq) + 2OH - (aq) 2 AgOH(s) Ag 2 O(s) + H 2 O (l)<br />

Tilsæt hurtigt 2 M NH<br />

3<br />

(ammoniakvand) i små portioner. Der skal <strong>til</strong>sættes så meget<br />

ammoniakvand, at bundfaldet lige netop opløses:<br />

<br />

Ag2O(s)<br />

4 NH3(aq)<br />

H2O(l)<br />

2 Ag(NH<br />

3)<br />

2<br />

(aq)<br />

<br />

2 OH<br />

<br />

(aq)<br />

Herefter er Tollens reagens klar <strong>til</strong> brug. Det kan betragtes som en basisk opløsning af sølvioner.<br />

Tilsæt nogle dråber des<strong>til</strong>lat og betragt reagensglasset. Dannes der ikke sølv ved stuetemperatur,<br />

opvarmes reagensglasset i et varmt vandbad. Hvis der dannes sølv, sætter det sig enten som et


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 41<br />

sølvspejl på reagensglasset, eller også fælder det ud som et sort bundfald af mikroskopiske<br />

sølvkrystaller. Hvis man ønsker at få sølvspejl, skal man anvende et helt rent reagensglas.<br />

Hvis tiden <strong>til</strong>lader det, gennemføres hele øvelsesgangen med en ny, ukendt alkohol. Husk først at<br />

rense apparaturet grundigt.<br />

Kogepunktet for jeres alkohol oplyses af læreren.<br />

Affald<br />

Chromholdigt affald hældes i beholderen mærket ”Uorganisk Chromholdigt Affald” – 1. prioritet!<br />

Organisk affald hældes i beholderen mærket ”Organisk Affald”<br />

Basiske opløsninger med sølvioner – fra Tollens prøve - skal hældes i vasken, da der kan dannes<br />

eksplosive stoffer hvis de opbevares for lang tid!<br />

Efterbehandling<br />

Færdiggør denne tabel over samtlige mulige alkoholer:<br />

Primær,<br />

Reaktion med:<br />

Navn<br />

Strukturformel<br />

sekundær eller<br />

tertiær<br />

Kogepunkt<br />

i C 2,4-DNPH Tollens<br />

methanol CH 3 OH Primær 64,7 + +<br />

ethanol CH 3 CH 2 OH Primær 78,3 + +<br />

propan-2-ol 82,4<br />

2-methylpropan-2-ol 82,4<br />

propan-1-ol 97,2<br />

butan-2-ol 99,5<br />

2-methylbutan-2-ol 102,3<br />

2-methylpropan-1-ol 108,1<br />

3-methylbutan-2-ol 111,5<br />

pentan-3-ol 116,1<br />

butan-1-ol 117,6<br />

pentan-2-ol 119,9<br />

2-methylbutan-1-ol 128,9<br />

3-methylbutan-1-ol 132<br />

pentan-1-ol 137,8<br />

1. Skriv omhyggeligt i journalen, hvordan man på grundlag af de udførte forsøg finder ud af, om<br />

alkoholen er primær, sekundær eller tertiær. Resultatet meddeles læreren, som derefter<br />

oplyser navnet på den udleverede alkohol.


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 42<br />

2. Skriv alkoholens strukturformel. Skriv afstemte reaktionsskemaer for reaktionerne under<br />

forsøget og forklar den iagttagne farveændring ved oxidationen med Beckmanns Blanding.<br />

Husk, at alkoholen anvendes i afdeling A, mens des<strong>til</strong>latet (oxidationsproduktet af alkoholen)<br />

anvendes i afdeling B og C.<br />

3. Forklar iagttagelserne under forsøget. Hvordan kan det være, at reaktionsproduktet med DNP<br />

er mindre opløseligt end DNPH selv og derfor danner et bundfald? (se på forskellen på<br />

molekylernes evne <strong>til</strong> at danne hydrogenbindinger med vand).<br />

4. Hvorfor er det vigtigt, at man ved oxidationen af alkoholen des<strong>til</strong>lerer oxidationsproduktet (fx<br />

aldehyden hvis der er tale om en primær alkohol) fra reaktionsblandingen hurtigt efter at det er<br />

dannet?


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 43<br />

Hjælpeskema <strong>til</strong> Oxidation af alkoholer<br />

Ukendt alkohol<br />

Oxidation med<br />

Cr 2 O 7<br />

2-<br />

Tertiær alkohol<br />

Nej<br />

Blandingen Ja<br />

farves grøn<br />

Ja<br />

Prøve af oxidationsprodukt<br />

med<br />

2,4-dinitrophenylhydrazin<br />

Ja<br />

Nej<br />

Nej<br />

Der dannes<br />

bundfald<br />

Ja<br />

Oxidationsprodukt er en<br />

oxoforbindelse<br />

Tollens<br />

prøve<br />

Oxoforbindelse er<br />

keton<br />

Nej<br />

Nej<br />

Der dannes<br />

sølvspejl<br />

Ja<br />

Ja<br />

Oxoforbindelse er<br />

aldehyd<br />

Sekundær alkohol<br />

Primær alkohol


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 44<br />

Eksperiment 9: Frems<strong>til</strong>ling af to nyttige estre (Rapport)<br />

Acetylsalicylsyre har siden dets opdagelse været et af verdens vigtigste lægemidler. Ved en<br />

organisk syntese frems<strong>til</strong>les acetylsalicylsyre (aspirin) ud fra salicylsyre. Det frems<strong>til</strong>lede produkt<br />

oprenses ved omkrystallisering. Acetylsalicylsyren bruges <strong>til</strong> frems<strong>til</strong>ling af brusepulver.<br />

Ved en anden syntese frems<strong>til</strong>les et kendt duftstof ud fra salicylsyre og methanol.<br />

Teori<br />

Salicylsyre (se strukturformlen nedenfor) er trivialnavnet for 2-hydroxybenzoesyre. Stoffet kan<br />

danne estere med såvel alkoholer (fordi det indeholder en carboxylsyregruppe) som med<br />

carboxylsyrer (fordi det også indeholder en hydroxygruppe). Acetylsalicylsyre er ethansyrens ester<br />

med salicylsyre. Denne ester har også trivialnavnet aspirin.<br />

Ved syntesen benyttes ethansyreanhydrid i stedet for ethansyre. Ethansyreanhydrid er mere<br />

reaktionsvillig end ethansyre og esterdannelsen bliver mere fuldstændig. For at øge<br />

reaktionshastigheden for reaktionen nedenfor opvarmes der og der <strong>til</strong>sættes svovlsyre som<br />

katalysator (bemærk der i princippet er tale om en ligevægt, derfor kan det betale sig at bruge<br />

overskud af det billige ethansyreanhydrid.) Det som ikke forbruges ved syntesen fjernes let efter<br />

reaktionen: Ved reaktion med vand (hydrolyse) giver det nemlig ethansyre som let skylles væk.<br />

O<br />

OH<br />

O<br />

C CH 3<br />

O C CH 3<br />

C OH + O<br />

C OH + HO C CH 3<br />

O<br />

C CH 3<br />

O<br />

O<br />

O<br />

salicylsyre eddikesyreanhydrid acetylsalicylsyre eddikesyre<br />

Eksperimentelt<br />

Apparatur<br />

To koniske kolber på 250 mL,<br />

måleglas,<br />

varmeplade,<br />

termometer,<br />

isbad,<br />

udstyr <strong>til</strong> sugefiltrering (sugekolbe, Büchnertragt<br />

med filtrérpapir samt vandluftluftpumpe),<br />

reagensglas og stativ<br />

<strong>Kemi</strong>kalier<br />

Salicylsyre.<br />

Eddikesyreanhydrid (ethansyreanhydrid).<br />

H 2 SO 4 , konc. svovlsyre,<br />

CH 3 OH, methanol,<br />

CH 3 CH 2 OH, ethanol,<br />

jern(III)chlorid opløsning


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 45<br />

A. Syntese af acetylsalicylsyre (aspirin)-STINKSKAB<br />

Bland 10,0 g salicylsyre og 15 mL ethansyreanhydrid i en tør 250 mL konisk kolbe. Tilsæt forsigtigt<br />

ca. 5 dråber konc. svovlsyre. Kolbens indhold blandes godt og anbringes 10 minutter i et vandbad,<br />

der er godt varmt. Kolben rystes af og <strong>til</strong> for at få salicylsyren opløst.<br />

Herefter afkøles kolben grundigt i isvand ind<strong>til</strong> der sker udbredt krystallisation. Man kan hjælpe<br />

krystallisationen i gang ved at skrabe med en spatel mod den indvendige kolbevæg.<br />

Tilsæt 100 mL vand. Herved hydrolyseres overskud af ethansyreanhydrid <strong>til</strong> ethansyre.<br />

Fortsæt afkølingen i isvandet. Den udfældede acetylsalicylsyre frafiltreres på sugefilter.<br />

Oprensning af råproduktet<br />

Den frems<strong>til</strong>lede acetylsalicylsyre oprenses ved omkrystallisation – gem en spatelfuld <strong>til</strong> øvelsens<br />

del B. Opløs stoffet i ca. 30 mL varm ethanol i en 250 mL kolbe ved opvarmning på varmeplade.<br />

Evt. <strong>til</strong>sættes lidt mere ethanol.<br />

Tilsæt 80 mL vand (for at gøre blandingen mere polær og dermed nedsætte opløseligheden af<br />

aspirin) og afkøl kolben i isbadet <strong>til</strong> udkrystalliseringen har fundet sted (det antages at eventuelle<br />

mindre urenheder forbliver i opløsningen).<br />

Acetylsalicylsyren frafiltreres på sugefilter og tørres ved lav temperatur (70 ºC) i varmeskabet <strong>til</strong><br />

dagen efter. Det dannede produkt vejes.<br />

B. <strong>Kemi</strong>sk test for urenheder<br />

I 4 reagensglas afmåles 5 mL vand og mærk dem A, B, C og D.<br />

Opløs nogle få krystaller af de følgende stoffer i vandet<br />

A Salicylsyre<br />

B Råprodukt fra syntesen<br />

C Oprenset produkt fra syntesen<br />

D Acetylsalicylsyre<br />

Tilføj 10 dråber af en tynd jern(III)chlorid opløsning <strong>til</strong> hvert af reagensglassene og noter farven.<br />

C. Syntese af metylesteren af salicylsyre (methylsalicylat, Vintergrøn olie)<br />

I et tørt reagensglas kommes en stor spatel salicylsyre og 5 mL methanol samt en dråbe konc.<br />

svovlsyre. Sæt glasset i varmt vand og lugt <strong>til</strong> det med jævne mellemrum.<br />

Når lugten af produktet er registreret hældes indholdet i Organisk affald (esteren renfrems<strong>til</strong>les ej).<br />

Efterbehandling<br />

1. Identificer de funktionelle grupper i henholdsvis salicylsyre, acetylsalicylsyre og<br />

methylsalicylat – tegn strukturerne for molekylerne.


Laboratorieøvelser, <strong>Kemi</strong> B, <strong>KVUC</strong> forår <strong>2013</strong> 46<br />

2. Beregn stofmængderne af salicylsyre og ethansyreanhydrid (find ethansyreanhydrids<br />

densitet i en databog). Begrund ud fra Le Chateliers Princip at det kan betale sig at<br />

anvende overskud af ethansyreanhydrid idet det oplyses, at salicylsyre er et dyrt kemikalie.<br />

3. Den koncentrerede svovlsyre fungerer som katalysator, men det har desuden en effekt at<br />

koncentrerede syrer er vandsugende. Begrund ud fra Le Chateliers Princip at <strong>til</strong>sætningen<br />

af koncentreret syre forskyder esterligevægten mod højre i syntesen af methylsalicylat.<br />

4. Beregn det teoretiske udbytte af acetylsalicylsyre og udregn derefter det opnåede udbytte i<br />

procent af det teoretiske udbytte. Kommentér udbyttets størrelse og angiv tabskilder.<br />

5. Dannelsen af jern-phenol forbindelsen giver en karakteristisk farve. Indeholder produktet<br />

urenheder af phenoltypen? Hvad siger en farvet test om renheden af produktet?<br />

6. Skriv med strukturformler reaktionsskemaet for syntesen af esteren methylsalicylat, idet du<br />

denne gang bruger carboxylgruppen i salicylsyren <strong>til</strong> esterdannelsen.

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!