Fremstilling af jern(II)-sulfat heptahydrat Apparatur

(Emneområde: UORGANISK SYNTESE )
Fremstilling af jern(II)-sulfat heptahydrat
Øv. ___ s.1
Apparatur: Stativ, klemme+muffe, klemme, asbesttrådnet, bunsenbrænder.
Glas: 250 ml konisk kolbe, 100 ml konisk kolbe, glastragt, Büchner-tragt (porcelæn eller glas),
gummiring/prop, 500 mL sugekolbe og 100 ml måleglas.
Kemikalier: Ståluld (grade 3 eller 4), 4 M svovlsyre, ethanol (denatureret sprit i sprøjteflaske (!)).
Teori. Massen af et stof i en opløsning kan ofte bestem-
mes kvantitativt ved udfældning og vejning af det fremkomne
bundfald.
Foregår udfældningen i en kolbe eller bægerglas, kan man
med en sprøjteflaske skylle alt det udfældede stof ud.
Frafiltreringen foregår ofte med brug af Büchner-tragt anbragt
på en sugekolbe. I tragten anbringes et filtrérpapir, og herpå
opsamles det udfældede stof, medens væsken løber igennem.
Sugekolbe med tragt skal være fastspændt til et stativ, så den
ikke kan vælte!.
Når sugekolben forbindes til en vandluftpumpe, og man åbner for vandhanen,
vil der dannes et undertryk i sugekolben, hvorved væskens gennemløbshastighed
meget forøges. Det er en hurtig filtreringsmetode.
NB: Der må ikke lukkes for vandhanen igen, før Büchner-tragten er løsnet
fra sugekolben – ellers kan der suges vand fra vandhanen ned i kolben.
( Lærererdemonstration ! )
Metode
5 g ståluld (jern) opløses i 50 mL 4 M svovlsyre i en konisk kolbe.
Fe + H2SO4 + 7 H2O --- > FeSO4 ⋅ 7 H2O + H2
Når så meget som muligt af stålulden er gået i opløsning, frafiltreres uopløst materiale. [Der findes fx
en hel del kulstof i stålulden. Det stammer fra jernets fremstilling i højovn ved reduktion af jernmalm
med koks som reduktionsmiddel.]
Jern(II)-sulfat heptahydrat er tungtopløselig i ethanol (sprit). Når opløsningen er blevet kold, kan
jernsulfaten derfor udfældes af opløsningen ved tilsætning af ethanol. Det filtrerede jernsulfat lufttørres,
vejes og udbyttet beregnes.
Bemærk, at den angivne mængde svovlsyre skulle være tilstrækkelig til, at alt jern skulle kunne opløses.
Man siger, at svovlsyre er tilsat i overskud.

Udførelse */ Læreren demonstrerer
l. Ca. 5 g ståluld rulles til små kugler og afvejes i en 250 ml konisk kolbe. (Ståluldens masse skal
bestemmes med mindst 2 decimalers nøjagtighed.)
2. Med måleglas afmåles 50 ml 4M svovlsyre og hældes over stålulden. En klemme fastgøres til kolben,
så man har noget at holde i. Under forsigtig omrystning i form af en cirkulær bevægelse */ opvarmes
kolben over en Bunsen-brænder, så svovlsyren bringes i småkog. Det må kun lige akkurat holdes
på kogepunktet. Efter 5-10 minutter bør al stålulden være opløst.
Opvarmningen bør finde sted i STINKSKAB. (Der afgives bl.a. SO2 , som river i hals og næse.)
Undgå at få syren på tøjet. (Mulighed for huller!)
Den udviklede hydrogen kan evt. antændes. */ Det er ufarligt.
3. Et stykke filtrérpapir foldes på korrekt vis */ og puttes i en kegleformet tragt, som anbringes i en
100 ml konisk kolbe. Opløsningen filtreres kogende varm ned i den lille kolbe. Kolben med samt
dens indhold afkøles dernæst under den kolde hane */. Dernæst tilsættes 50 mL ethanol (denatureret
sprit er godt nok til dette forsøg), og der omrystes forsigtigt. Mere afkøling til udfældningen ophører.
4. Når mest muligt FeSO4 ⋅ 7H20 er udfældet, filtreres kolbens indhold på Büchner-tragt. Sugekolben
skal være spændt fast til et stativ, så den ikke kan vælte !! En sprøjteflaske med (denatureret) ethanol
kan brugers til at skylle den sidste jernsulfat ud af kolben */.
5. Når jernsulfaten er suget nogenlunde tør, fjernes Büchner-tragten fra sugekolben, og jernsulfaten
hældes og skrabes over på et stort stykke filtréerpapir.
Filtrerpapiret med jernsulfat påføres navn- og klassebetegnelse og henstilles til lufttørring på anvist
sted. Næste dag skal det således tørrede salt vejes. (Filtrérpapirets masse trækkes naturligvis fra.)
Vær opmærksom på, at saltet ikke tåler tør og varm opbevaring i længere tid, hvis
det skal undgås, at det begynder at afgive sit krystalvand. Afgivelse af krystalvandet
erkendes ved, at de grønlige krystaller omdannes til et fint hvidt pulver.
.

Databehandling s. 3
l. Hvor meget ståluld blev afvejet? m = ______________
2. Molarmassen for jern? MFe = ______________
5. Lad os nu (fejlagtigt!) antage, at ståluld er rent jern. Beregn så, hvor mange mol den afvejede
mængde svarer til.
n =
4. Kig på reaktionsligningen! Hvad er forholdet mellem Fe og FeSO4 ⋅ 7H2O ?
5. Hvor mange mol FeSO4 ⋅ 7H2O bør der kunne fremstilles udfra den afvejede mængde
ståluld? (Husk at begrunde svaret!!)
n =
6. Beregn den molare masse for FeSO4 ⋅ 7H2O:
Ms =
7. Beregn, hvor mange gram jern( II)-sulfat heptahydrat, der bør kunne fremstilles:
mteo =
8. Hvor meget salt fik i rent faktisk fremstillet? mexp = ____________
9. Øvelsen er en syntese (fremstilling) af saltet jern( II)-sulfat heptahydrat. For at finde ud af, om
denne metode til fremstilling af stoffet kan anbefales, skal syntesens (relative) udbytte beregnes.
(Almindeligvis er det muligt at få 75-80% i udbytte af denne syntese.)
10. Rapporten bør illustreres med små tegninger af de forskellige kemiske operationer, som indgår i
øvelsesgangen.
Fejlkilder
Konklusion
Tidsforbrug: 40 min. fremst_jernsulfat09102011.doc