KEMIRAPPORT

PIA JENSEN, 3.X
TIRSDAG DEN 24. APRIL 2007
ØVELSERNE ER UDFØRT TORSDAG DEN 23. NOVEMBER 2006 I SAMARBEJDE MED ANN MAI OG HOLME
KEMIRAPPORT
CALCIUMINDHOLDET I MÆLK
Side 1 af 12

KEMIRAPPORT
CALCIUMINDHOLDET I MÆLK
FORORD OG INDHOLDSFORTEGNELSE
Denne rapport omhandler et forsøg vi har lavet for at bestemme indholdet af calcium i
en minimælk. Selve rapporten er bygget op på denne måde:
1. Formål Side 3
2. Teori Side 3
3. Forsøgsopstilling og beskrivelse af øvelsens udførelse Side 6
4. Måleresultater og behandling af disse Side 9
5. Fejlkilder Side 11
6. Konklusion Side 12
Side 2 af 12

FORMÅL
Formålet med denne rapport er at bestemme calciumindholdet i mælk. Dette skulle vi gøre
ved at titrere mælken med en permanganatopløsning efter at have fået calciumet til at
reagere med en oxalation for derefter at have opløst stoffet med en syre.
TEORI
Mælk indeholder mange forskellige mineraler og vitaminer som den menneskelige krop har
godt af - heriblandt calcium, jod og selen. En typisk mælk (minimælk, som vi bruger i vores
forsøg) har et calciumindhold på 120 mg per 100 mL. Dette svarer til 13,333 % af den
anbefalede daglige dosis (der er på 900 mg calcium per døgn hvis man er 20 år eller yngre -
eller 800 mg calcium per døgn hvis man er over 20 år - oplysninger har jeg fået fra Arla
Foods). Dette svarer altså til at man skal drikke følgende volumen mælk om dagen, hvis man
som mig er under 20 og vil dække sit calciumbehov:
mg
anbefalet dosis
900
døgn
= =
0,
75 L
indhold i mælk mg døgn
(2.1)
120
100 mL
V =
I mælk er der også en del protein. 83 % af proteinet i mælk er proteingruppen kasein, der
kan kendes ved en meget hvid-blå farve som er helt karakteristisk for mælk. Kasein har den
tendens at det klumper sig sammen om Ca 2+ ionerne og danner hvad man kalder for
kaseinmiceller, hvorfor det er meget vigtigt for vores forsøg at vi skal fjerne proteinet i
mælken - da vi ellers ikke kan komme til at måle på det totale indhold af calcium i mælken.
Proteiner består af polypeptider, der er opbygget af aminosyrer kovalent bundet via
peptidbindinger. Der findes 22 forskellige aminosyrer, der alle har den egenskab at de
indeholder både en carboxylsyregruppe COOH og en basegruppe NH 2. På den måde er den
generaliserede formel for en aminosyre NH 2-CHR-COOH, hvor R viser en sidekæde der er
specifik for den enkelte aminosyre. Eftersom der både er en syre- og en basegruppe har
aminosyrer en autoprolyse. En simpel aminosyre vil på denne måde følge ligevægten:
H
H
N
H
C C
H
O
OH
Side 3 af 12
H
H
N +
H
H
C C
H
O
O -
(2.2)

Når vi i vores forsøg vil af med proteinet i mælken tilsætter vi syre for at proteinet udfældes
som bundfald. Dette bundfald er så nemt at filtrere fra.
Vi kan derefter få fat i al den calcium der er i mælken ved at få denne til at bundfalde.
Dette gør vi ved at få calciumionerne til at reagere med oxalationer (i vores forsøg kommer
disse ioner fra natriumoxalat Na 2C 2O 4). Reaktionen der finder sted er som følger:
O
C
O -
C
O O -
+ Ca 2+
- OOC-COO - (aq) + Ca 2+ (aq) → CaC2O 4 (s)
hvor oxalationen altså går i forbindelse med calciumionerne og danner calciumoxalat som et
bundfald. Dette bundfald kan vi igen filtrere fra, og vi har nu ideelt set al calcium fra vores
mælk bundet som calciumoxalat.
Side 4 af 12
O
O
C
C
O
O
Ca
(2.3)
For nu at kunne få bestemt hvor meget calcium vi egentlig har udnytter vi at vi har
bundet det til et stof der gerne vil danne en syre. Vi centrifugerer vores præparat og får
bundfaldet, vores calciumoxalat, skilt fra væsken, og kan nu opløse denne med svovlsyre.
Der vil efter noget tid ske følgende reaktion mellem syren og calciumoxalatet:
O
O
C
C
O
O
Ca + H +
2
Ca 2+
CaC 2O 4 (s) + 2 H + (aq) → Ca 2+ (aq) + HOOC-COOH (aq)
+
O
C
OH
C
O OH
Der fraspaltes altså calcium og oxalationen går sammen med brintatomerne og ender som
oxalsyre. Jeg kan ud fra reaktion 2.4 se at følgende må gælde:
n
2 + ( Ca ) = n(
oxalsyre)
og jeg kan derfor lave en titrering og bestemme stofmængden af oxalsyre ved hjælp af en
basisk titrator. Når jeg har bestemt denne kan jeg bare regne direkte om til stofmængden af
calcium.
(2.4)
(2.5)
Den titrator vi vil bruge i forsøget er permanganat MnO 4, der er sin egen indikator -
MnO 4 er nemlig violet, mens Mn 2+ i sig selv ikke har nogen farve. Når min oxalsyre reagerer

med permanganat dannes der manganioner og kuldioxid efter følgende reaktion, som jeg
bagefter afstemmer:
HOOC - COOH (aq) + MnO 4 (aq) → Mn 2+ (aq) + 2 CO 2 (g) (2.6)
For at afstemme reaktionen, der er en redoxreaktion, opskriver jeg først og fremmest
oxidationstallene for de forskellige relevante atomer i stofferne:
+3 +3 +7 +2 +4
HOOC - COOH (aq) + MnO 4 (aq) → Mn 2+ (aq) + 2 CO 2 (g)
Og jeg kan altså se at mangan bliver reduceret 5 mens carbon bliver oxideret 1 op to gange.
For at det går op skal jeg altså gange med 5 og 2:
Side 5 af 12
(2.7)
5 HOOC - COOH (aq) + 2 MnO 4 (aq) → 2 Mn 2+ (aq) + 10 CO 2 (g) (2.8)
Jeg skal så til sidst lige have ladningerne til at gå op, hvorfor jeg tilføjer 6 H + ioner på venstre
side, hvilket igen går op med 8 H 2O på højre side, så jeg har den færdigafstemte reaktion til
at være følgende:
6 H + (aq) + 5 HOOC - COOH (aq) + 2 MnO 4 (aq) →
2 Mn 2+ (aq) + 10 CO 2 (g) + 8 H 2O (l)
Jeg kan ud fra denne reaktion se at ækvivalenspunktet må ligge når stofmængden af oxalsyre
og permanganat har følgende sammenhæng:
( MnO ) 2
( oxalsyre)
5
(2.9)
n 4 = (2.10)
n
Jeg vil senere forklare hvordan vi fandt koncentrationen for vores permanganatopløsning, da
vi ikke kunne være helt sikre på at denne var korrekt.

FORSØGSOPSTILLING OG BESKRIVELSE AF ØVELSENS UDFØRELSE
Først og fremmest skulle vi kontrollere om koncentrationen på 0,020 M permanganat-
opløsning nu virkelig også var korrekt for den flaske vi havde fat i. Dette skulle vi
kontrollere ved at lave en kendt opløsning af natriumoxalat og titrere denne med vores
permanganatopløsning. Ud fra formel 2.10 og sammenhængen mellem masse m, molarmasse
M, koncentration c, volumen V og stofmængde n i formel 3.1 kan jeg finde udtrykket som
jeg har vist i formel 3.2:
m
M
( oxalsyre)
( oxalsyre)
m
n = = V ⋅c
(3.1)
M
5
= ⋅ V(
MnO4
) ⋅ c(
MnO4
)
(3.2)
2
Når vi nu i vores forsøg skulle finde den korrekte koncentration af vores permanganat-
opløsningen skal vi altså bare kende de tre andre variable. Eftersom vores opløsning af
oxalsyre var kendt skulle vi altså bare titrere denne med permanganat og se hvor meget vi
skulle bruge til væsken havde en varig rød farve, og vi altså var nået til ækvivalens. Så havde
vi både m(oxalsyre) og V(MnO 4), og ved hjælp af en databogsværdi for molarmassen for
oxalsyre kunne vi så finde koncentrationen. Vi opløste altså en kendt masse oxalsyre (der er
et pulver) i 2 M svovlsyre, opvarmede det lidt for at få en hurtigere reaktionshastighed, og
titrerede så med permanganatopløsningen. Et par billeder af denne del af forsøget er at se i
figur 3.1 herunder:
Figur 3.1. Billeder af første del af forsøget hvor vi skulle bestemme koncentrationen af vores
permanganatopløsning. Til venstre ser man hvordan væsken ser ud før ækvivalens mens billedet til højre viser
lige efter ækvivalens hvor den violette farve har taget over.
Side 6 af 12

Denne titrering lavede vi tre gange for at få det mest pålidelige resultat, og jeg vil i næste
afsnit gå videre ind på de egentlige udregninger. Jeg vil dog lige sige at vi gik ud fra at vores
permanganatopløsning havde en koncentration på cirka de 0,02 M som der stod på flasken,
hvorfor vi altså gerne skulle bruge følgende mængde natriumoxalat for at få et nogenlunde
praktisk forsøg hvor vi kun behøvede bruge 0,02 L titrator (eller 20 mL):
m
( oxalsyre)
( MnO ) ⋅c(
MnO4
)
M(
oxalsyre)
5 V 4 5 0,
02L
⋅0,
02 M
= ⋅
= ⋅
= 0,
134 g
2
2 g
(3.3)
134
mol
Anden del af forsøget var selve vores forsøg, altså det der havde til formål at finde
calciumindholdet i mælk. Først og fremmest afmålte vi 2 mL 4 M ethansyre og hældte dette
ned i en afmålt mængde mælk på 25 mL, hvorpå proteinet i mælken bundfældedes. Dette
bundfald kunne vi nu filtrere fra ved hjælp af et normalt filter. Vi opsamlede væsken og
smed filtratet væk. Væsken ligner på dette tidspunkt ikke mælk mere, den er helt
gennemsigtig, og det er altså tydeligt at det er proteinerne i mælken der giver den dens
karakteristiske farve. Et billede af denne filtrering er vist på figur 3.2 herunder:
Figur 3.2. Billede af anden del af forsøget hvor vi filtrerede de bundfaldne proteiner fra væsken.
Efter at have fået isoleret væsken fra proteinet tilsatte vi 10 mL 0,1 M natriumoxalat-
opløsning til væsken, som blev hvidlig. Derefter centrifugerede vi væsken jævnt fordelt i
centrifugereagensglas i cirka et minut, hvorpå vi kunne se et bundfald på bunden af hvert
glas. Vi hældte så forsigtigt vi kunne væsken ud af glassene og opsamlede bundfaldet ved
hjælp af svovlsyre som kunne opløse bundfaldet. Denne nye væske samlede vi i en kolbe og
varmede den lidt op, hvorefter vi titrerede væsken med permanganatopløsningen. Jeg har
også på figur 3.3 vist de små centrifugereagensglas hvorfra vi fik bundfaldet:
Side 7 af 12

Figur 3.3. Centrifugereagensglassene som vi brugte til at få det sidste bundfald isoleret med.
Vi titrerede igen lige til ækvivalens, hvor den violette farve fra permanganatopløsningen tog
over, og væsken altså ikke igen blev helt klar efter lidt tid. Efter dette punkt noterede vi hvor
meget permanganat vi havde brugt, hvilket jeg skal bruge i næste afsnit:
Side 8 af 12

MÅLERESULTATER OG BEHANDLING AF DISSE
Under hele forsøget noterede vi hvor meget vi havde målt op af forskellige ting og hvor
meget titrator vi brugte. Jeg vil først fokusere for vores forsøg med at finde den rigtigt
koncentration af permanganat i vores permanganatopløsning der efter etiketten havde en
koncentration på 0,02 M. Vi lavede forsøget tre gange, og jeg viser herunder i tabel 4.1 hvor
meget natriumoxalat vi afvejede og hvor meget permanganatopløsning vi brugte under
titreringen. Ud fra disse to kan jeg udregne koncentrationen ved hjælp af formel 3.2.
Afvejet Na 2C 2O 4 Brugt MnO 4 opløsning Brugt MnO 4 opløsning Koncentration
m V V c
[g] [mL] [L] [M]
0,135 21,7 0,0217 0,018570741
0,180 27,7 0,0277 0,019397597
0,180 26,9 0,0269 0,019974477
Tabel 4.1. Målinger fra første del af forsøget.
Jeg har altså fundet koncentrationen på følgende måde (hvor jeg bruger første titrering som
eksempel):
c
( MnO )
4
2 ⋅ m(
oxalsyre)
( oxalsyre)
⋅ V(
MnO )
2 ⋅0,
135g
= =
= 0,
01857M
5⋅
M
g
(4.1)
4 5⋅
134 ⋅0,
0217L
mol
Gennemsnittet µ for mine N = 3 værdier af koncentrationen er altså følgende:
Med en varians V på følgende:
Som svarer til følgende spredning σ:
Hvilket igen er følgende procentdel:
N
c
µ = i
∑ =
N
i=
1
0,
019314272
Side 9 af 12
M
2 ( c − µ ) -7 2
N
V = i
∑ = 3,318840 ⋅10
M
N
i=
1
(4.2)
(4.3)
-7
2
-4
σ = V = 3.318840 ⋅10
M = 5,7609376 ⋅10
M
(4.4)
σ
%
σ 0,
019314272 M
= ⋅100%
=
= 0,0576 %
µ
-4
(4.5)
5.7609376 ⋅10
M
Så vi har altså fået en virkelig god værdi for koncentrationen af permanganatopløsningen til
at være 0,
019314272 M ± 5,7609376 ⋅10
M eller 0 , 019314272 M ± 0,0576
% .
-4

Nu kan jeg så gå videre til anden del af forsøget, hovedforsøget, hvor vi skulle finde
calciumindholdet i mælk. På vores mælk stod der at der var 120 mg calcium per 100 mL, og
dette vil vi selvfølgelig så godt som muligt finde ud af om er sandt. I hvert forsøg brugte vi
25 mL mælk, og vi kendte denne gang både volumen og koncentration af permanganat-
opløsningen. Den brugte mængde af titrator har jeg her listet op i tabel 4.2, hvor jeg også
direkte har udregnet den fundne stofmængde af oxalsyre, og dermed også stofmængden af
calcium. Ud fra stofmængden har jeg så fundet massen af calcium per 25 mL og per 100 mL:
Brugt MnO 4 opl. Brugt MnO 4 opl. Stofmængde Ca 2+ Masse Ca 2+ Masse Ca 2+
V V n m/V m/V
[mL] [L] [mol] [g/25mL] [mg/100mL]
17,2 0,0172 0,000830514 0,033220548 132,8821914
20,8 0,0208 0,001004342 0,040173686 160,6947430
22 0,022 0,001062285 0,042491398 169,9655936
Tabel 4.2. Tabel over alle vores målinger fra delforsøg 2.
Jeg har udregnet stofmængden af calcium ved hjælp af formel 3.2 på følgende måde (når jeg
bruger første titrering som eksempel):
2+
5
( Ca ) = n(
oxalsyre)
= ⋅ V(
MnO ) ⋅ c(
MnO )
n 4 4
=
5
2
⋅
0,
0172 L
⋅
2
0,
019314272M
Side 10 af 12
=
0,
000830514
Og jeg har så igen fundet massen ved at bruge formel 3.1’s sammenhæng mellem masse,
stofmængde og molarmasse:
mol
g
g
m n ⋅ M = 0,
000830514 mol ⋅ 40 = 0,
033220548
mol
25 mL
(4.6)
= (4.7)
Det er gram per 25 mL fordi det jo er den masse som vi fandt i de 25 mL vi brugte i
forsøget. For at få dette omregnet til milligram per 100 mL ganger jeg bare med 4 og 10 3 :
g 3
mg
0 , 033220548 4 ⋅10
= 132,
8821914
25 mL
100 mL
⋅ (4.8)
Jeg vælger at sige at det kun er vores første titrering der er gået godt, eftersom de to
andre fik alt for meget titrator (da Holme mente at det skulle de da have…). Derfor
ignorerer jeg disse to fra nu af og arbejder kun videre med den første. Dennes afvigelse fra
den værdi der står på mælkekartonen er følgende:

mg
120 −132,
8821914
100 mL
100 mL
afvigelse = ⋅100
% = 10,7351595 % (4.9)
mg
120
100 mL
Hvilket er et rimelig dårligt resultat, men helt fair når vi havde Holme til at stå og brokke sig
synes jeg…
Side 11 af 12
mg
FEJLKILDER
Af fejlkilder var der er del forskellige. Jeg vil her skrive dem op på punktform sammen med
de ting de forskellige fejlkilder kan resultere i samt hvorfor de gør det. Jeg vil desuden lige
kommentere om den specifikke fejlkilde er relevant for vores forsøg og om man kan se det
på resultaterne.
◊ Den vigtigste af fejlkilderne var, som næsten altid ved titreringer, at vi ikke havde styr
på hvornår ækvivalensen var der. Især i vores forsøg var det svært at vurdere om den
violette farve nu engang også var permanent eller ej. Vi forsøgte at omgå denne
fejlkilde så meget som muligt ved at varme op på den væske som vi titrerede ned i
for at gøre reaktionshastigheden i denne hurtigere - men det hjalp kun en smule,
hvorfor vi da nok også har fået så store afvigelser på de to sidste titreringer (da det
her ikke var den samme person der titrerede som de andre gange, *host* Holme
*host*).
◊ En anden fejlkilde var selvfølgelig at noget af titratorvæsken endte på siden af kolben
i stedet for nede i væsken. Dette har jeg vist et billede af på figur 5.1 herunder:
Figur 5.1. Den typiske fejlkilde med at titratorvæsken hænger fast på kanten af kolben!

◊ Andre fejlkilder er der selvfølgelig også ved at vi ikke kunne få alt bundfaldet ud af
centrifugereagensglassene, at noget af væsken sad fast da vi filtrerede
proteinbundfald fra og at der altid sidder lidt væske tilbage når vi hælder i nye kolber.
Generelt tror jeg dog ikke at disse fejlkilder har ændret meget på vores resultat i
forhold til vores ugudelige titreringer.
KONKLUSION
Jeg kan konkludere at vores forsøg gik som det skulle med hensyn til at lære noget omkring
calciumindholdet i mælk, men vores resultat er mere diskutabelt.
Side 12 af 12