PDF-format - Miljøstyrelsen

92
Udtagning af testportion
Testportionens størrelse bestemmes, idet testbeholderens volumen er kendt og
headspace i testbeholderen må maksimalt udgøre 5% af testbeholderens
volumen. For testbeholdere med et volumen på 650 ml udtages der en
testportion (M) svarende til 280 g +/- 10 g tørstof (MD). Den mængde
prøve, M, som skal udtages, beregnes af formlen:
M = 100*MD/TS
Testportionen (M) udtages fra den neddelte testprøve.
Fremstilling af udvaskningsmedie
Det volumen udvaskningsmedie (L 2 i ml), som skal tilsættes for at opnå L/S =
2 l/kg, beregnes ved hjælp af følgende formel:
L 2 = 2*MD – (M*MC)/100
hvor
M er mængden af testportion (g)
MD er mængden af testportion (g TS)
Der fremstilles en 0,005 M CaCl 2 –opløsning i demineraliseret vand, som
gennembobles med nitrogen i minimum 12 timer inden brug.
Det beregnede volumen udvaskningsmedie, som skal tilsættes, omregnes til en
vægtbaseret mængde udvaskningsmedie (M 2 ) ved hjælp af følgende formel:
M 2 = L 2 /k
hvor
k er en omsætningsfaktor mellem volumen og masse. I
temperaturintervallet 17 – 23 °C sættes k = 1.00 ml/g (eller l/kg).
Testprocedure
Testbetingelser
Testen udføres ved stuetemperatur (20 ± 3 °C), som registreres løbende
under testningen.
Gennemførelse af testen
Afvej og tilsæt den beregnede mængde udvaskningsmedie til testbeholderen af
glas med tefloncoated septum. Herefter udtages testportionen (M)
repræsentativt og overføres til testbeholderen og testbeholderen lukkes
omgående.
Testbeholderen med testportionen og udvaskningsmediet rystes hurtigt et par
gange i hånden for at sikre god opblanding. Herefter fastspændes
testbeholderen opretstående i roter-apparatet, som er indrettet, så
testbeholderen bringes til at rotere om sin tværakse (”end-over-end”). Roterapparatet
igangsættes og kører i 24 timer ± 0,5 timer med en hastighed på 8±2
omdrejninger/minut, hvorefter det standses. Testbeholderen med
testportionen tages ud af apparatet og centrifugeres v. ca. 700 g i 10 minutter.
Eluatet overføres forsigtigt til en stål centrifugebeholder med en glaspipette.
Prøven centrifugeres ved 6200 g i 60 minutter. Efter centrifugering overføres
eluatet med en glaspipette til et prøveglas. Prøveglasset fyldes helt op og
sættes omgående på køl.